[发明专利]一种采用溶胶‑凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法

权利要求书

1.一种采用溶胶-凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法，其特征在于，以稻壳灰、膨润土为原料，将稻壳灰酸洗除杂，膨润土在微波作用下酸洗后，采用微波反应方式，与氢氧化钠反应获得水玻璃溶液，以乙烯基硅烷为改性剂，经溶胶-凝胶转变得到疏水型纳米白炭黑。

2.根据权利要求1所述一种采用溶胶-凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述一种采用溶胶-凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法，其特征在于，具体包括以下工艺步骤：

（1）原料预处理：

将稻壳灰除杂后粉碎过100目筛，在55-65℃搅拌下水洗40-70min后，将水洗后的稻壳灰在55-65℃搅拌下在pH为1-1.5条件下浸泡2-2.5小时，离心水洗，至洗出液为中性，将得到的稻壳灰干燥，备用；

将膨润土除杂后粉碎过100-200目筛，水洗后，按照液固比4-5:1将水洗后的膨润土加入30-50%的硫酸溶液中，微波处理35-55min，然后离心水洗，至洗出液为中性，然后将得到的膨润土干燥，备用；

（2）水玻璃溶液的制备：

按照13-17g/100mL的料液比，将按照1：0.5-3的质量比上述膨润土、稻壳灰混合加入浓度2-3mol/L的氢氧化钠溶液，充分混合，置于微波化学反应器内，微波反应一段时间后，抽滤，用沸水洗涤滤渣，滤液浓缩，得水玻璃溶液；

（3）酸性水解溶液的制备：

分别量取乙烯基硅烷、蒸馏水和无水乙醇按照1:7-10:6-12的体积比混合，加入8-15%的0.1mL/L盐酸溶液，混均后置于36-45℃的恒温水浴中，每5min振荡1次，水解15-25min，制成乙烯基硅烷酸性水解溶液，备用；

（4）制备接枝改性白炭黑：

配制浓度为0.25-0.5mol/L的氨水，按照3-5:1的体积比将氨水、乙醇混合，置于水浴锅内，待温度达到48-53℃时，缓慢加入2倍氨水体积的步骤（2）水玻璃溶液，加料结束10-15min后，向反应液中加入步骤（3）乙烯基硅烷酸性水解液，置于45-55℃恒温水浴中，进行改性反应，沉淀体系静置陈化50-65min后，离心分离沉淀经过滤、干燥后得到纳米白炭黑。

4.根据权利要求3所述一种采用溶胶-凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤（1）微波处理使用微波辐照强度为400-500W。

5.根据权利要求3所述一种采用溶胶-凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤（2）微波反应的辐照强度为650-800W，时间在25-60min。

6.根据权利要求3所述一种采用溶胶-凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷的使用量为水玻璃溶液的10-20%。