[发明专利]锡/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池

权利要求书

1.一种锡/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

A、水热工序：将锡盐、碳源溶于水中，配成溶液，转移至反应釜中，加热反应，得到二氧化锡/碳，将产物洗涤，干燥；

B、复合工序：将氧化石墨分散在水中超声制得氧化石墨烯溶液，向溶液中加入二氧化锡/碳和还原剂，再超声混合得到混合液，然后将混合液转移至反应釜中加热反应，得到三维柱状产物，将产物洗涤，冷冻干燥；

C、还原工序：将三维柱状产物放入管式炉中在还原性气氛下煅烧，得到锡与还原氧化石墨烯复合材料即锡/还原氧化石墨烯纳米复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中锡盐为四氯化锡、氯化亚锡中的一种或两种，浓度为0.1～2.0mol/L；碳源为葡萄糖、果糖中的一种或两种，浓度为0.1～2.0mol/L。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述锡盐浓度为0.2～0.8mol/L；所述碳源浓度为0.2～0.8mol/L。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中反应温度为110～240℃；反应时间为8～20小时。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中反应温度为150～190℃；反应时间为10～15小时。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中干燥为真空干燥，温度为30～80℃；干燥时间为4～12小时。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥温度为40～60℃；干燥时间为6～10小时。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中氧化石墨在混合液中的浓度为5.5～9.5g/L；所述二氧化锡/碳在混合液中的浓度为60～72g/L；所述还原剂为草酸、抗坏血酸中的一种或两种，还原剂在混合液中的浓度为8～16g/L。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中氧化石墨在混合液中的浓度为6.8～8.4g/L；所述二氧化锡/碳在混合液中的浓度为62～70g/L；所述还原剂在混合液中的浓度为10～14g/L。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中反应温度为80～220℃；反应时间为1～12小时。

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中反应温度为110～170℃；反应时间为2～6小时。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中冷冻干燥温度为-20～-50℃；冷冻干燥时间为12～72小时。

13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中冷冻干燥温度为-40～-45℃；冷冻干燥时间为36～48小时。

14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中煅烧温度为450～650℃；煅烧时间为2～10小时。

15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中煅烧温度为520～600℃；煅烧时间为4～8小时。

16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中还原性气氛为5％H₂/Ar混合气。

17.一种锂离子电池负极，使用如权利要求1-16任一项所述的制备方法制备的锡/还原氧化石墨烯纳米复合材料制成。

18.一种锂离子电池，使用包括如权利要求17所述的锂离子电池负极制成。