[发明专利]一种无甲醛固色剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种无甲醛固色剂的制备方法。将烯丙基缩水甘油醚与乙二胺反应得到中间体L；在引发剂过硫酸铵作用下，中间体L与二甲基二烯丙基氯化铵发生共聚反应，得到一种无甲醛固色剂。该固色剂分子中不但有强阳离子性的基团，能与染料的阴离子基团以离子键结合而形成色淀，而且含有反应性基团—NH—，能与活性染料分子中的活性氯发生共价键结合，降低染料的水溶性，固色效果好。

技术领域

本发明涉及一种无甲醛固色剂，尤其是涉及一种无甲醛固色剂的制备方法。

背景技术

随着国家环保法规的日益完善，一些不能达到国家环保要求的生产企业面临停产整顿的状况，这使得市面上用来合成固色剂的原料严重紧缺。二烯丙基胺作为工业化生产无醛固色剂的重要原料之一，国内生产厂家少，产量难以达到市场需求。为了满足市场需求，急需开发其它适应工业化生产的无甲醛固色剂。

美国专利US 2001/0054209 A1证明活性基团—NH—对提高固色剂固色性能有很大帮助。美国专利US 2001/0054209 A1将烯丙基胺和二甲基二烯丙基氯化铵共聚得固色剂，因其结构中含有亲核性的基团—NH—，可与活性染料分子中的活性氯发生共价键结合，降低了染料的水溶性，再加上共聚物强阳离子性，能与阴离子染料以离子键结合而生成色淀，固色前后皂洗牢度原样褪色及白布沾色均由3级提高到5级。

发明内容

本发明目的是客服现有技术的不足，提供一种以烯丙基缩水甘油醚与乙二胺反应得到中间体L，在引发剂过硫酸铵作用下，中间体L与二甲基二烯丙基氯化铵发生共聚反应，聚合后得到一种无甲醛固色剂；固色剂分子中不但有强阳离子性的基团，能与染料的阴离子基团以离子键结合而形成色淀，而且结构中含有反应性基团—NH—，与活性染料分子中活性氯发生共价键结合，降低了染料的水溶性，固色效果好的一种无甲醛固色剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种无甲醛固色剂的制备方法，按以下步骤进行：

(1)在装有温度计、搅拌器、冷凝回流管和滴液漏斗的反应器中，加入60份乙二胺和150份去离子水；将230～240份烯丙基缩水甘油醚加入滴液漏斗中；

开动搅拌使乙二胺和水混合均匀，在氮气保护下升温至50～55℃，然后滴加烯丙基缩水甘油醚，控制滴加速度使其在2～2.5小时内滴完，滴完后继续在50～55℃下保温1～2小时，然后升温至70～75℃保温2.5～3小时，反应结束，得到中间体L溶液；中间体L的结构式为：

(2)在装有电动搅拌器、冷凝回流管、温度计和滴液漏斗的反应容器中，加入440～450份步骤(1)合成的中间体L溶液、2700份质量分数60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液、60～100份无水柠檬酸和80～120份质量分数30％的盐酸；将20～24份过硫酸铵溶于200～240份去离子水中，溶解好的过硫酸铵溶液置于滴液漏斗中备用；

开动搅拌器，在氮气保护下升温至80～85℃使无水柠檬酸完全溶解，然后滴加引发剂过硫酸铵溶液，控制滴加速度使其在2～3小时内滴完，滴加完毕后在80～85℃保温1～2小时，然后升温至90～95℃保温0.5小时，反应结束，即得一种无甲醛固色剂。

作为优选，步骤(2)中质量分数60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，其溶剂为水。

其中步骤(1)和步骤(2)所述原料的份数都是质量份数。

本发明特点：

1、本发明所合成的中间体L结构中含有—NH—基团和—C﹦C—基团；基团—C﹦C—使中间体L能与二甲基二烯丙基氯化铵发生共聚反应，得到一种无醛固色剂，该固色剂结构中含有—NH—基团，能与活性染料分子中的活性氯发生共价键结合，降低染料水溶性，提高固色性能；