[发明专利]利用镍氧化物在常压下直接浸出制备镍盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镍盐的制备方法，尤其涉及一种在常压下利用镍氧化物直接制备高纯硫酸镍或氯化镍的方法。

背景技术

镍盐是重要的化工原料。例如，硫酸镍（NiSO₄）作为一种重要的化工原料，广泛地应用于电镀、电池、印染、医药、建筑、国防等领域；氯化镍（NiCl₂）应用于镀镍、制隐显药水及做氨吸收剂等方面。硫酸镍和氯化镍的制备方法主要有化学法和电化学法。硫酸镍和氯化镍的传统生产原料包括电镍、高冰镍、含镍的废旧物质以及粗氢氧化镍。镍的氧化物有氧化亚镍（NiO）、四氧化三镍（Ni₃O₄）及三氧化二镍（Ni₂O₃）三种形态。三氧化二镍仅在低温时稳定，加热至400~500℃，即离解为四氧化三镍，进一步提高温度最终变为氧化亚镍，在镍氧化物中镍的质量分数可高达78.5%。但是，鲜有以镍氧化物直接制备硫酸镍和氯化镍的文献和专利报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用镍氧化物在常压下直接制备高纯镍盐硫酸镍或氯化镍的方法。

本发明制备高纯硫酸镍或氯化镍的方法，是以镍氧化物为原料，通过常压浸出法直接制得硫酸镍和氯化镍，其具体制备工艺如下：

1、硫酸镍的制备

将稀硫酸溶液与镍氧化物混合，在50~90℃条件下搅拌反应1~5h，逐渐生成黄绿色固体（硫酸镍与氧化镍混合物）；固液分离后，黄绿色固体先用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用蒸馏水或浓度为1~5%的双氧水水溶液溶解，生成相应的硫酸镍溶液。为了使原料完全转化为黄绿色固体，在反应过程中需补加浓硫酸溶液。硫酸溶液的浓度为1.84~18.4 M，镍氧化物与稀硫酸溶液的质量体积比为1:6 g/ml。

镍氧化物与硫酸反应的方程式如下：

NiO + H₂SO₄ = NiSO₄ + H₂O

Ni₂O₃ + 2H₂SO₄ = 2NiSO₄ + 2H₂O + 1/2O₂↑

Ni₃O₄ + 3H₂SO₄ = 3NiSO₄ + 3H₂O + 1/2O₂↑

2、氯化镍的制备：将盐酸溶液与镍氧化物混合，在50~90℃条件下搅拌反应1~3h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。盐酸溶液的浓度为1.2~12 M；镍氧化物与盐酸溶液的质量体积比为1:6( g/ml)。

镍氧化物与盐酸反应的方程式如下：

NiO + 2HCl = NiCl₂ + H₂O

Ni₂O₃ + 6HCl = 2NiCl₂ + 3H₂O + Cl₂↑

Ni₃O₄ + 8HCl = 3NiCl₂ + 4H₂O + Cl₂↑

所述镍氧化物为氧化亚镍、氧化镍、四氧化三镍、羟基氧化镍中的任意一种。

经检测，上述以镍氧化物为原料，通过常压浸出法制备的硫酸镍、氯化镍浸出液中，镍离子含量均高于110g/L。

本发明以镍氧化物和盐酸/硫酸为原料，通过浸出法在常压下直接反应，得到硫酸镍和氯化镍，有效简化了硫酸镍和氯化镍的生产流程，降低了成本；而且从源头上减少了杂质引入，有效提高了硫酸镍品质。

具体实施方式

实施例1

取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml 1.84M的硫酸溶液，在温度为50℃的条件下，搅拌反应1h，逐渐生成大量的黄绿色固体；补加浓硫酸5ml继续反应1h；反应完成后，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用30ml蒸馏水加热溶解形成澄清的硫酸镍溶液。未反应的黑色固体原料质量为3.8g，溶液中镍离子含量为30g/L。

实施例2