[发明专利]一种高导热环氧复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种三维方向上一种高导热环氧复合材料的制备方法，以天然鳞片石墨膨胀得到的三维堆叠结构的高热导膨胀石墨作为导热添加剂，通过浇筑环氧树脂、热压固化的方法制得填料含量高的膨胀石墨‑环氧树脂复合材料，由于复合材料中导热填料之间形成了丰富的导热通路，使得该复合材料在三维方向上都具有优良的热导率，在导热填料含量为50 wt%时，复合材料的面内热导率到达71.64 W m^‑1 K^‑1，垂直方向的热导率高达17.27 W m^‑1 K^‑1。

技术领域

本发明涉及一种高导热环氧复合材料的制备方法，特别涉及一种工艺简单、三维方向热导率高的复合材料的制备方法。

背景技术

随着电子设备的功能越来越复杂，集成电路的尺寸越来越小，在单位面积上产生的热量也逐渐增加，这使得散热材料的发展受到了广泛的关注。

目前常用的导热硅脂、导热银胶等复合材料热导率普遍偏低，越来越难以满足便携式设备的散热需求；金属材料虽然具有不错的热导率，但是由于密度太大，限制了其在电子设备中的使用，因此这些传统的散热材料越来越难以满足集成电路的发展需求。使用石墨、石墨烯、氮化硼等高热导率的填料来制备高热导率的复合材料得到了大量的研究。

专利号为CN206003762U的专利公开了一种将石墨烯涂层涂覆在聚合物结构体上做成的散热复合材料，但是石墨烯涂层本身的热导率不算高，仅在表面涂覆一层的复合材料的热导率也难有明显的提高。公开号为CN106633366A的专利将氧化石墨烯改性后与聚合物体系混合均匀，得到热导率显著改善的复合材料，但是由于石墨烯在经过氧化、改性处理后，本体的热导率会有明显的下降，且复合材料中填料的均匀分散减少了形成导热通路的概率，所以即使填料的含量非常高（60 wt%），热导率仍然不能提高到满足应用要求的标准。而使用刚性聚合物链与导热填料制备复合材料，虽然能在较低的填料含量下得到面内热导率很高的复合材料，但其垂直方向的热导率几乎不会有多少改善，对于实际应用效果没有明显的改善（Zhao W F, Kong J, Liu H, et al, Nanoscale, 2016, 48, 19984）。采用气凝胶等含有多孔三维结构的填料制备复合材料的话，虽然可以在三维方向的热导率上取得一定的提高，但由于填料的含量少，性能提高量也非常有限（Ji H X, Sellan D P, PettesM T, et al, Energy Environmental Science, 2014, 7, 1185）。若采用电场、磁场等辅助填料取向或者使用某些复杂的加工方法可以得到垂直方向上热导率提高的复合材料，但制备过程复杂，实用性不够好（Chen J, Huang X Y, Sun B, et al, ACS AppliedMaterials & Interfaces, 2017, 9, 30909）。如何有效制备三维方向热导率高的复合材料依然需要解决许多问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种高导热环氧复合材料的制备方法，本发明通过膨胀石墨直接构筑的三维导热结构来作为导热填料，通过环氧树脂的简单填充、热压固化后，在得到的复合材料中形成比较多的三维导热通路，从而制备出三维方向上高热导的复合材料，工艺简易且效果较好。

本发明提出的一种高导热环氧复合材料的制备方法，以鳞片石墨液相膨胀得到的三维堆叠结构的膨胀石墨作为导热填料，直接将环氧树脂注入填料中共混，共混过程时间短，尽量保持复合体系中填料之间的相互交错结构不受破坏，然后通过热压固化得到三维方向高热导率环氧树脂，具体步骤如下：

（１）选择鳞片石墨，将鳞片石墨与浓硫酸-双氧水混合溶液共混后，搅拌5-60min，进行液相膨胀反应，得到高膨胀倍率的膨胀石墨块体，膨胀过程中控制温度为10-60℃，膨胀时间为0.5 min-48 h；

（２）将步骤（１）所得的膨胀石墨洗涤干净，烘干成粉体；