[发明专利]一种癸二酸二乙酯用吸附材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种癸二酸二乙酯用吸附材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入偏氟乙烯，对苯二甲酸二烯丙酯，丙基烯丙基二硫醚，6‑(1’‑叔丁基二甲基硅氧乙基)‑2‑(2’’‑四氢呋喃基)培南‑3‑羧酸烯丙酯，双(五甲基环戊烯)二氯化钛，十二烷基苯磺酸，水，混合均匀后升温，反应，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到癸二酸二乙酯用吸附材料。

技术领域

本发明涉及一种吸附材料的制备方法，尤其是一种癸二酸二乙酯用吸附材料的制备方法。

背景技术

癸二酸二乙酯，英文名称：diethyl sebacate,无色至浅黄色液体，有葡萄酒、水果及甜瓜的香气，可用于有机合成；GB 2760一96规定为暂时允许使用的食用香料。主要用于配制浆果类香精及作为水果型香料的溶剂；GB 2760一96规定为允许使用的食用香料。主要用于配制葡萄、梨等香精和水果型香精的溶剂；用作塑料耐寒增塑剂，溶剂和有机合成中间体。还可用于医药工业；高分子化合物合成溶剂。

CN105130814A 公开了一种甲基磺酸催化制备癸二酸二乙酯的方法，属催化合成癸二酸二乙酯的方法。用癸二酸和无水乙醇为原料，以甲基磺酸作催化剂，环己烷作带水剂，反应结束后，产物经中和、水洗、蒸馏、纯化，得到癸二酸二乙酯。

CN106316850A 公开了一种高纯度食品标准品癸二酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：⑴原料癸二酸二乙酯纯度含量不小于98％；⑵取原料癸二酸二乙酯，加入饱和氯化钠溶液，搅拌20-30min，放置，分出水相；⑶有机相加入饱和碳酸钾溶液，加热至40-50℃，搅拌25-30min，加热至50-60℃，搅拌25-30min，放置，分出水相；⑷然后水洗干燥后再减压蒸馏得到含量为99.8％(GC)为标准品。

现有的癸二酸二乙酯生产或提纯工艺，在纯化环节大多采用蒸馏或活性炭吸附，纯化效率较低，工艺较为繁琐。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种癸二酸二乙酯用吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

按重量份计，在反应釜中加入偏氟乙烯，对苯二甲酸二烯丙酯，丙基烯丙基二硫醚，6-(1’-叔丁基二甲基硅氧乙基)-2-(2’’-四氢呋喃基)培南-3-羧酸烯丙酯，双(五甲基环戊烯)二氯化钛，十二烷基苯磺酸，水，混合均匀后升温至80-90℃，反应5-15h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到癸二酸二乙酯用吸附材料。

所述的对苯二甲酸二烯丙酯，其质量用量为偏氟乙烯的1-3%。

所述的丙基烯丙基二硫醚，其质量用量为偏氟乙烯的0.5-1.5%。

所述的6-(1’-叔丁基二甲基硅氧乙基)-2-(2’’-四氢呋喃基)培南-3-羧酸烯丙酯，其质量用量为偏氟乙烯的0.01-0.1%。

所述的双(五甲基环戊烯)二氯化钛，其质量用量为偏氟乙烯的0.1-0.3%。

所述的十二烷基苯磺酸，其质量用量为偏氟乙烯的0.5-1.5%。

所述的水，其质量用量为偏氟乙烯的400-800%。

所述的偏氟乙烯，对苯二甲酸二烯丙酯，丙基烯丙基二硫醚，6-(1’-叔丁基二甲基硅氧乙基)-2-(2’’-四氢呋喃基)培南-3-羧酸烯丙酯，双(五甲基环戊烯)二氯化钛，十二烷基苯磺酸均为市售产品。

本发明的有益效果：

（1）吸附剂产品具有较强的耐溶剂性能，抗冲击性能和耐热性能，不易破碎，易于分离。

（2）吸附剂产品吸附速度快，对于癸二酸二乙酯产品中的杂质有一定的针对性。

具体实施方式

实施例1