[发明专利]一种酰化壳聚糖缓释肥包膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种酰化壳聚糖缓释肥包膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

（1）将实验原料准备好备用；

（2）酰化壳聚糖的制备：将5g壳聚糖加入吡啶与氯仿1:1（v/v）的70mL混合溶液中，在冰浴中滴加酰氯，控制在1h滴加完毕，将反应体系升至一定温度，反应结束后，过滤得到酰化壳聚糖粗产物，将酰化壳聚糖粗产物在索式提取器中用丙酮抽提8h，抽提后的酰化壳聚糖粉末在真空干燥箱中干燥24h，得到不同取代度的酰化壳聚糖粉末；

（3）成膜液的制备：量取50mL蒸馏水于烧杯中，再加入1mL的冰醋酸，搅拌均匀后加入1g酰化壳聚糖粉末，继续搅拌至酰化壳聚糖粉末完全溶解在醋酸水溶液，室温下，静置24h以完全去除气泡，待用；

（4）成膜过程：根据不同性能测试选择不同的方法成膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中用于尿素渗透测试的膜采用以尼龙布为支撑制备壳聚糖膜，具体的为，在单面光滑的玻璃片上放置一块平整的尼龙网格布，将静置24h后的壳聚糖溶液滴加到尼龙滤波一侧，然后用同一规格的涂膜器将壳聚糖溶液均匀涂抹在尼龙布上，制备厚度相同的壳聚糖膜，将膜在50℃真空干燥箱内放置24h，溶剂完全挥发得到成膜均匀、厚度相同的壳聚糖膜，将壳聚糖膜放入无水乙醇中浸泡48h，洗去表面残留乙酸，再烘干。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中用于除了尿素渗透测试外的膜在培养皿中流延制备壳聚糖膜，具体的步骤为，培养皿中成膜,将相同重量的溶液倒入玻璃培养皿中,在50’C真空干燥箱中烘干、揭膜,制得厚度相同的膜；将膜在无水乙醇中浸泡48h,洗去表面残留乙酸,再烘干。

4.根据权利要求1～3任一项所述的一种酰化壳聚糖缓释肥包膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的实验原料包括MV=6.0*105/DD=97%的壳聚糖、99%的辛酰氯、97%的硬质酰氯、规格为分析纯的丙酮、规格为分析纯的氯仿、规格为分析纯的冰乙酸。

5.用权利要求1～4任一项制备出来的酰化壳聚糖缓释肥包膜材料的性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤，

（1）FTR表征：酰化壳聚糖粉末与KBr压片，以KBr空白片为背景，在Nicolet67型红外光谱仪上扫描,波长范围为500～4000cm^-1,得到酰化壳聚糖的红外光谱图；

（2）核磁共振表征：把壳聚糖和辛酰化壳聚糖粉末溶于5%(v/v)CD3COOD/D2O的混合洛剂中,采用超导核磁共振仪分析,得到1H-NMR图谱；

（3）酌化壳聚糖取代度测定：称取2mg左右的醜化壳聚糖粉末样品放入锡纸中包好,准确称取重量,放入样品池中用Vario化cube元素分析仪测定C、H、N元素的质量分数,每个样品测试三次,取其平均值；将酰化壳聚糖的取代度记为DS,乙酷化程度记为DA,则原料壳聚糖、辛酰化壳聚糖,硬脂醜化壳聚糖的分子式分别可表示为，[(C₆H₁₁NO₄)(C₂H₂)_DA]n、[(C₆H₁₁NO₄)(C₂H₂)_DA (C₈H₁₅O)_DS]n、[(C₆H₁₁NO₄)(C₂H₂)_DA (C₁₈H₃₅O)_DS]n，将壳聚糖、辛酰化壳聚糖、硬质酰化壳聚糖分子式中的C、N元素的质量比记为Rc/n,民R¹_c/N,R²_c/N则，

（1）

（2）

（3）；

其中，M_C、M_N为C、N的摩尔质量，将测得的数据代入公式即可得到酰化壳聚糖的取代度；

（4）吸水率测试；

（5）VRD测试；

（6）热重分析测试：酰化壳聚糖随时间和温度的重量变化测试；

（7）尿素渗透性测试：用于二甲氨基苯甲醛比色法测定酰化壳聚糖膜的尿素渗透性。