[发明专利]一种催化剂材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种催化剂材料的制备方法。

背景技术

氢能是一种高效、清洁无污染的新型可再生能源，制氢技术是获取氢气的关键。目前工业上获取氢气的方法主要有天然气的重整制氢、生物质制氢和太阳能制氢等。但是这些方法存在一定的局限性，比如：高能耗、低效率和低纯度等。

电催化分解水制氢是获取高纯氢气的一种环保可再生的方法，其中，使用电催化分解水制氢主要采用贵金属作为催化剂来电催化分解水，例如，铂，钌，铱等。然而，这些贵金属价格昂贵、储量低，限制了电解水制氢的工业化应用。

发明内容

本发明提供一种催化剂材料的制备方法，旨在解决由于现有的电析氢催化剂贵金属材料价格昂贵，储量低限制电解水制氢的应用的问题。

本发明提供一种催化剂材料的制备方法，包括：

取铁盐、钴盐、对苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入碱化物，并在80～120℃的条件下反应12-24h，洗涤产物，干燥，得到棒状的钴铁金属有机框架化合物；其中，铁盐中的铁、钴盐中的钴、对苯二甲酸及碱化物的摩尔比为2：1：1～2：05～1，N，N-二甲基甲酰按照铁盐和钴盐总量的20～40mL/mg加入。

将钴铁金属有机框架化合物在空气气氛，2～10℃/min的条件下升温到400～500℃，并保温2～6h后冷却，得到氧化钴铁纳米管；

将质量比为1:10～40的氧化钴铁纳米管和NaH₂PO₂·H₂O相隔2～7cm放置，并在惰性气氛下，以2～10℃/min的升温速率从室温升高到300～400℃，保温1～4h冷却，对产物进行洗涤，得到磷化钴铁纳米管催化剂材料。

本发明提供一种催化剂材料的制备方法，以制备得到的棒状的金属有机框架化合物为模板，以2～10℃/min的升温到300～400℃，并保温1～4h的条件下得到空心的磷化钴铁，其具有多孔、高比表面积的特点，将其作为电析氢催化剂可以提高催化反应的接触面积，提高催化性能。此外，空心的磷化钴铁为棒状结构可以利于电子的传输，进一步提高催化性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。

图1是本发明实施例1制备得到的氧化钴铁材料的透射电镜测试图；

图2是本发明实施例1制备得到的磷化钴铁材料的透射电镜测试图；

图3是本发明实施例1制备得到的磷化钴铁材料的电化学测试图；

图4是本发明实施例1～4制备得到的磷化钴铁材料在KOH电解液中的电化学测试图。

具体实施方式

为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供一种催化剂材料的制备方法，该方法具体包括：

步骤一、取铁盐、钴盐、对苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入碱化物，并在80～120℃的条件下反应12-24h，洗涤产物，干燥，得到钴铁金属有机框架化合物；

其中，铁盐中的铁、钴盐中的钴、对苯二甲酸及碱化物的摩尔比为2：1：1～2：05～1，N，N-二甲基甲酰按照铁盐和钴盐总量的20～40mL/mg加入。

步骤二、将钴铁金属有机框架化合物在空气气氛，2～10℃/min的条件下升温到400～500℃，并保温2～6h后冷却，得到氧化钴铁纳米管；

步骤三、将质量比为1:10～40的氧化钴铁纳米管和NaH₂PO₂·H₂O相隔2～7cm放置，并在惰性气氛下，以2～10℃/min的升温速率从室温升高到300～400℃，保温1～4h冷却，对产物进行洗涤，得到磷化钴铁纳米管催化剂材料。