[发明专利]N-三甲基壳聚糖微球、其制备方法及其在降低植物油介损中的应用有效
申请号: | 201711147248.0 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107778379B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 李伟;郑科旺;黄超凡;罗彪;陈阳;王振宇;彭科;张贤;覃彩芹 | 申请(专利权)人: | 湖北工程学院 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;B01J13/14;B01J13/20;B01J20/24;C11B3/10 |
代理公司: | 11371 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 赵丽娜 |
地址: | 432000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 聚糖 制备 方法 及其 降低 植物油 中的 应用 | ||
1.一种N-三甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将黏度为0.25~0.65Pa·s的壳聚糖、碘化钠和N-甲基-2-吡咯烷酮混合后避光反应得到反应液,向所述反应液中加入第一氢氧化钠溶液和碘甲烷避光反应得到溶液,随后将所述溶液用乙醇沉淀、分离、干燥,得到N-三甲基壳聚糖;其中所述N-三甲基壳聚糖的季铵化取代度为10~20%;
将所述N-三甲基壳聚糖溶于水后喷洒到多聚磷酸钠水溶液中在超声波处理下进行交联反应,得到初步交联的N-三甲基壳聚糖微球;
将所述N-三甲基壳聚糖微球用水洗涤、过滤沥干后加入到第二氢氧化钠溶液中搅拌,随后添加戊二醛反应获得二次交联的N-三甲基壳聚糖微球;
将所述二次交联的N-三甲基壳聚糖微球用水洗涤后过滤沥干,然后依次通过体积分数为21~29%、41~49%、61~69%、85~89%的有机溶剂进行梯度脱水淋洗,随后冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖、所述碘化钠和所述N-甲基-2-吡咯烷酮按1~2:3~4:30~40的质量比混合反应。
3.根据权利要求2所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖、所述碘化钠和所述N-甲基-2-吡咯烷酮混合后在50~70℃下避光反应0.5~2h得到所述反应液。
4.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,向所述反应液中加入质量分数为5~20%的第一氢氧化钠溶液以及碘甲烷反应1~2h得到所述溶液,其中所述壳聚糖、所述第一氢氧化钠溶液和所述碘甲烷的用量比为1~2g:15~30mL:10~25mL。
5.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,所述N-三甲基壳聚糖溶于水配置成质量浓度为0.5~3%的水溶液后喷洒到质量分数1~5%的多聚磷酸钠水溶液中进行交联反应。
6.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,将所述N-三甲基壳聚糖微球加入到质量分数为2~8%的第二氢氧化钠溶液中搅拌,随后加入戊二醛反应2~5小时获得所述二次交联的N-三甲基壳聚糖微球,其中所述N-三甲基壳聚糖微球和所述戊二醛的用量比为1~2g:5~20mL。
7.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮中的一种。
8.一种N-三甲基壳聚糖微球,其特征在于,其是使用权利要求1-7中任一项所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法制备得到。
9.如权利要求8所述的N-三甲基壳聚糖微球在降低植物油介损中的应用。
10.根据权利要求9所述的N-三甲基壳聚糖微球在降低植物油介损中的应用,其特征在于,将所述植物油循环通过所述N-三甲基壳聚糖微球,所述N-三甲基壳聚糖微球和所述植物油的质量比为1~20:1000。
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