[发明专利]一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法有效
申请号: | 201711146539.8 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107954836B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 孙鲁;张瑞瑞;邱学良;袁其朋;曹玉华 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/88;C07C29/80;C07C29/78;C07C29/76;C07C31/26 |
代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人: | 刘继枝 |
地址: | 251200 山东省德州市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木糖醇 母液 提取 卫茅醇 方法 | ||
1.一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法,其特征在于,该方法步骤如下:
步骤1)木糖醇母液提纯:将木糖醇结晶后的母液通过脱色、除盐、离子交换树脂精制,得到提纯后的木糖醇母液;
步骤2)蒸发浓缩:将所述的提纯后的木糖醇母液利用蒸发器进行浓缩除水,使溶液浓缩至含水量小于10%,得到浓缩液;
步骤3)将所述的浓缩液加入到精馏塔中,控制温度275-280℃分离出液态卫茅醇;
步骤4)将所述的液态卫茅醇加蒸馏水稀释至含水量为40%-50%,通过梯度降温仪降温结晶,其结晶条件为:在梯度降温仪中从100℃以3-4℃/小时降温至70-80℃,保温1小时;一边降温一边搅拌,之后离心并低温0-30℃烘干,得到卫茅醇晶体产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的脱色是将所述的木糖醇结晶后的母液通过脱色树脂或活性炭进行脱色,使脱色后的溶液透光度达到80%以上;
当脱色后的溶液透光度下降到80%时,则对脱色后的溶液进行再生处理。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的脱色树脂为LS-808B脱色树脂。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的活性炭添加量为木糖醇结晶后的母液中干物质量的1%-10%,加热温度为60-80℃,保温时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的除盐是利用电渗析装置对脱色后的溶液进行除盐处理。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的离子交换树脂精制是采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂对除盐后的溶液进行精制,所得精制液透光度在95%以上,电导率在50μs/cm以下。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂优选001×7树脂和D301树脂。
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