[发明专利]N‑三甲基壳聚糖微球、其制备方法及其在降低矿物油介损中的应用

权利要求书

1.一种N-三甲基壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将壳聚糖、碘化钠和N-甲基-2-吡咯烷酮混合后避光反应得到反应液，向所述反应液中加入第一氢氧化钠溶液和碘甲烷避光反应得到溶液，随后将所述溶液用乙醇沉淀、分离、干燥，得到N-三甲基壳聚糖；其中所述N-三甲基壳聚糖的季铵化取代度为10～20％；

将所述N-三甲基壳聚糖溶于水后喷洒到多聚磷酸钠水溶液中进行交联反应，得到初步交联的N-三甲基壳聚糖微球；

将所述N-三甲基壳聚糖微球用水洗涤、过滤沥干后加入到第二氢氧化钠溶液中搅拌，随后添加环氧氯丙烷反应获得二次交联的N-三甲基壳聚糖微球；

将所述二次交联的N-三甲基壳聚糖微球用水洗涤后过滤沥干，然后依次通过体积分数为10～20％、30～40％、70～80％、90～95％的有机溶剂进行梯度脱水淋洗，随后冷冻干燥。

2.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖、所述碘化钠和所述N-甲基-2-吡咯烷酮按1～2：3～4：30～40的质量比混合反应。

3.根据权利要求2所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖、所述碘化钠和所述N-甲基-2-吡咯烷酮混合后在50～70℃下避光反应0.5～2h得到所述反应液。

4.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，向所述反应液中加入质量分数为5～20％的第一氢氧化钠溶液以及碘甲烷反应1～2h得到所述溶液，其中所述壳聚糖、所述第一氢氧化钠溶液和所述碘甲烷的用量比为1～2g：15～30ml：10～25ml。

5.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述N-三甲基壳聚糖溶于水配置成质量浓度为0.5～3％的水溶液后喷洒到质量分数1～5％的多聚磷酸钠水溶液中进行交联反应。

6.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，将所述N-三甲基壳聚糖微球加入到质量分数为2～8％的第二氢氧化钠溶液中搅拌，随后加入环氧氯丙烷反应2～5小时获得所述二次交联的N-三甲基壳聚糖微球，其中所述N-三甲基壳聚糖微球和所述环氧氯丙烷的用量比为1～2g：5～20ml。

7.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮中的一种。

8.根据权利要求1所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的黏度为0.25～0.65Pa·s。

9.一种N-三甲基壳聚糖微球，其特征在于，其是使用权利要求1-8中任一项所述的N-三甲基壳聚糖微球的制备方法制备得到。

10.如权利要求9所述的N-三甲基壳聚糖微球在降低矿物油介损中的应用。