[发明专利]一种快速检测总挥发性有机化合物的装置及方法有效
申请号: | 201711145896.2 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107764806B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 李攻科;张润坤;黄婉婷;胡玉斐 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 潘雯瑛 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 挥发性 有机化合物 装置 方法 | ||
1.一种快速检测总挥发性有机化合物的装置,其特征在于:包括等离子体发生器、臭氧发生器和催化发光传感装置,所述等离子体发生器设有样品进气口和样品出气口,所述臭氧发生器设有臭氧出气口,所述催化发光传感装置包括内部设置有催化剂的化学发光反应室和光检测器,所述样品进气口和臭氧出气口分别与化学发光反应室内连通,所述光检测器检测化学发光反应室内发出的催化发光信号;所述化学发光反应室为具有反应进气口和反应出气口的石英玻璃管,其内置有加热元件,所述加热元件表面覆盖有作为催化剂的纳米材料;所述加热元件表面覆盖的催化剂为二氧化钛纳米材料。
2.根据权利要求1所述的快速检测总挥发性有机化合物的装置,其特征在于:所述催化发光传感装置还包括温度控制器和光学滤波片;所述温度控制器与加热元件连接;所述光学滤波片设置在光检测器与石英玻璃管之间,所述光检测器为光电倍增管,与光学滤波片同轴设置。
3.根据权利要求2所述的快速检测总挥发性有机化合物的装置,其特征在于:所述等离子体发生器为介质阻挡放电低温等离子体发生器,包括放电电极和高压电源,所述放电电极由作为绝缘介质层的石英管、置于该石英管内部的铜芯和均匀环绕在该石英管外部的铜丝组成,所述铜芯与石英管的轴向平行,所述高压电源分别与铜芯和铜丝连接;所述石英管的一端开口为所述样品进气口,另一端开口为所述样品出气口。
4.根据权利要求3所述的快速检测总挥发性有机化合物的装置,其特征在于:所述臭氧发生器以氧气为气源,其通过聚四氟乙烯管与氧气气源连接,并实时在线产生臭氧经由臭氧出气口通入化学发光反应室内。
5.根据权利要求4所述的快速检测总挥发性有机化合物的装置,其特征在于:还包括采样泵和玻璃三通管,所述采样泵的采样出口与等离子体发生器的样品进气口连接,所述等离子体发生器的样品出气口与玻璃三通管的一端口连接,所述臭氧发生器的臭氧出气口与玻璃三通管的另一端口连接,所述催化发光传感装置中石英玻璃管的反应进气口与玻璃三通管的剩余端口连接。
6.一种快速检测总挥发性有机化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:将待测样品在等离子体发生器的石英管中经过高压电场放电活化后,与强氧化剂臭氧混合,然后在催化剂表面发生氧化还原反应,再通过对反应产生的催化发光信号进行检测和分析,得出待测样品中待测目标物的浓度;所述催化剂为石英管中内置的加热元件上的二氧化钛纳米材料。
7.根据权利要求6所述的快速检测总挥发性有机化合物的方法,其特征在于:使用权利要求2-5任一项所述的快速检测总挥发性有机化合物的装置进行检测,具体包括以下步骤:
(1)通过温度控制器将表面烧结有二氧化钛纳米材料的加热元件升温至300±5℃,保温10分钟以活化二氧化钛纳米材料,再将加热元件降温至205±5℃;或者,将二氧化钛纳米材料与去离子水配制成悬浊液,均匀涂于干净的加热元件表面,再将加热元件安装于石英玻璃管内,然后通过温度控制器将加热元件表面升温至300±5℃并保温10分钟,烧结一层二氧化钛纳米材料作为催化剂,接着将加热元件表面降温至205±5℃;
(2)在采样袋中配制不同浓度的标准样品备用;
(3)开启臭氧发生器实时在线提供臭氧,开启等离子体发生器的高压电源;
(4)用采样泵将采样袋中的样品引入等离子体发生器内进行活化,活化后的样品与臭氧混合进入化学发光反应室内,在二氧化钛纳米材料表面发生氧化还原反应,产生的催化发光信号经过光学滤波片分光后由光检测器检测并记录发光强度,再经数据处理得到待测目标物浓度与发光强度的线性方程;
(5)按步骤(4)检测待测样品,然后将光检测器检测到的发光强度代入步骤(4)所得线性方程中,求出待测样品中待测目标物的浓度。
8.根据权利要求7所述的快速检测总挥发性有机化合物的方法,其特征在于:步骤(4)中,控制采样泵引入样品的流速为0.9L/min,控制臭氧发生器供给臭氧的流速为0.3L/min,控制化学发光反应室内的反应温度为205-210℃,光学滤波片将催化发光信号分光为425nm波长后由光检测器检测。
9.根据权利要求7所述的快速检测总挥发性有机化合物的方法,其特征在于:将所述快速检测总挥发性有机化合物的装置与色谱分离装置联用,待测样品经过色谱分离装置分离后,直接进入所述快速检测总挥发性有机化合物的装置中进行检测。
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