[发明专利]一种低温均相绿色合成普鲁脂芬的方法

权利要求书

1.一种低温均相绿色合成普鲁脂芬的方法，其特征在于：以甲基磺酸为催化剂，以PEG400为相转移催化剂，按如下步骤制备：

在装有温度计、球型冷凝管、电动搅拌机的四口烧瓶中依次加入甲苯Ⅰ、非诺贝酸、异丙醇Ⅰ，在转速500r/min搅拌下加入甲基磺酸、PEG400，进行酯化反应，先用水浴锅升温至回流，回流5～10分钟，再自然降温至78℃，在78℃保温5 h，加入甲苯Ⅱ，加入65～70℃热水，静置分去下层的废酸水，向上层料液加入质量分数为10％的NaOH水溶液，调节pH=8～9，分去下层的废碱水，上层料液加入65～70℃热水洗至中性，静置并进行分离，分离出的上层有机相加入至另一烧瓶中，先进行常压蒸馏，当常压蒸馏温度升至112℃时进行减压蒸馏，并保持减压蒸馏温度不超过112℃，减压蒸馏保持真空度在-0.09～-0.1MPa，蒸馏完毕降温至75℃，再加入异丙醇Ⅱ和活性炭，继续蒸馏，当蒸馏出的液体质量为异丙醇Ⅱ用量的18～24%时，停止蒸馏，其中蒸馏后馏出组分为含少量甲苯的异丙醇混合液可循环用于酯化反应，剩余组分经过热滤，降温至20～25℃，过滤、干燥，得到产品普鲁脂芬；

其中废碱水用废酸水中和至pH=2～3，过滤得到非诺贝酸，无需干燥直接回用于酯化反应。

2.根据权利要求1所述的一种低温均相绿色合成普鲁脂芬的方法，其特征在于：所述的非诺贝酸为工业级；异丙醇、甲苯为分析纯；甲基磺酸、PEG400为化学纯；活性炭为药用，非诺贝酸和异丙醇物质的量之比为1:2.6～2.9。

3.根据权利要求1所述的一种低温均相绿色合成普鲁脂芬的方法，其特征在于：所述甲基磺酸的用量为非诺贝酸质量的8～13％；

所述PEG400的用量为非诺贝酸质量的0.8～1.6％；

所述甲苯Ⅰ的用量为非诺贝酸质量的70～78％；

所述甲苯Ⅱ的用量为非诺贝酸质量的8～15.7％；

所述异丙醇Ⅰ的用量为非诺贝酸质量的49～55％；

所述异丙醇Ⅱ的用量为非诺贝酸质量的1.7～1.9倍；

所述活性炭的用量为非诺贝酸质量的0.8～1.6％。