[发明专利]一种超支化星状聚离子液体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711143183.2 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107828032B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 孙晓毅;胡丙申;李娟 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F212/14;C08F8/30;B22F9/24 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 张伟;魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超支化 聚离子液体 星状 超支化聚缩水甘油 制备方法和应用 链转移试剂 星状共聚物 含氮杂环化合物 金纳米粒子制备 卤代甲基苯乙烯 三硫代碳酸酯 合成大分子 金纳米粒子 大分子链 反应合成 甲基丙酸 粒径分布 缩合反应 温和条件 制备过程 转移试剂 还原剂 稳定剂 丁基 制备 聚合 | ||
本发明公开了一种超支化星状聚离子液体及其制备方法和应用;超支化星状聚离子液体是以超支化聚缩水甘油为核,以聚离子液体为臂,其制备过程为首先将超支化聚缩水甘油、链转移试剂2‑(丁基三硫代碳酸酯基)‑2‑甲基丙酸通过缩合反应合成大分子链转移试剂,然后利用大分子链转移试剂引发4‑卤代甲基苯乙烯单体的RAFT聚合得到超支化星状共聚物,最后将超支化星状共聚物和含氮杂环化合物反应合成超支化星状聚离子液体;利用该超支化星状聚离子液体作为金纳米粒子制备过程中的还原剂和稳定剂,在温和条件下制备稳定性好、粒径分布均匀的金纳米粒子。
技术领域
本发明涉及一种功能高分子材料,具体涉及一种超支化星状聚离子液体HPG-PVBR+A-及其制备方法,特别涉及HPG-PVBR+A-在制备均匀粒径金纳米粒子中的应用,属于功能高分子材料领域。
背景技术
超支化聚合物是一类高度支化、具有不规则结构的大分子。和传统的线性聚合物相比,具有很多内部空腔,且具有大量末端官能团。在医药载体、涂料等领域得到了科研工作者的广泛关注。离子液体,在室温下为液体,仅仅由离子组成。目前,离子液体主要应用于化学反应、电化学、催化反应等领域。聚离子液体是通过离子液体单体聚合得到的产物,不仅具有离子液体含有大量离子基团的优点还具有聚合物的优点。聚离子液体由于其独特的化学和物理性质,正在成为一类具有应用广泛的新材料。
金的化学性质十分稳定,制备的纳米颗粒依然能保持其稳定的化学性质。金纳米粒子将具有金属特有的光学、电学及化学特性同纳米材料特有的量子效应相结合表现出与众不同的性能。金纳米粒子的这些化学特性在纳米光子学、表面荧光增强、生物标记、生物医药、催化等领域引起了人们的广泛关注。近年来,聚合物稳定金纳米粒子得到了研究者们的广泛关注。该方法是将金离子首先和某种特定的聚合物络合,然后利用外加还原剂(如柠檬酸钠、葡萄糖、硼氢化钠等)还原得到聚合物稳定的金纳米粒子。2002年Ji Ho Youk等人合成了PS-b-P2VP星状聚合物作为金纳米粒子制备的稳定剂,在一定程度上避免了金纳米粒子的聚集。但是纯线性聚合物合成方法复杂不宜制备,且对金属纳米粒子的稳定化作用不尽人意,容易导致金属纳米粒子的聚集。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的是在于提供一种以超支化聚缩水甘油为核,聚离子液体为臂的多臂星状双亲水性聚合物。
本发明的另一个目的是在于提供一种操作简单、反应条件温和、低成本的制备所述超支化星状聚离子液体的方法。
本发明的第三个目的是在于提供超支化星状聚离子液体的应用,其可以同时作为制备金纳米粒子的还原剂和分散稳定剂,可以获得粒径小、均匀的金纳米粒子分散液。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种超支化星状聚离子液体,其具有多臂星形结构,以超支化聚缩水甘油为核,以聚离子液体为臂;所述超支化聚缩水甘油的支化度为10~65%,数均分子量为2000~50000;
所述聚离子液体具有式1结构:
其中,
n为10~500;
R为离子液体单元阳离子;
A为离子液体单元阴离子;
臂数为1~500。
优选的方案,R为N-甲基咪唑基团、N-丁基咪唑基团或吡啶环基团;较优选为N-甲基咪唑基团。
优选的方案,A为卤素负离子、四氟硼酸根或六氟磷酸根;较优选为卤素负离子(四氟硼酸根或六氟磷酸根可以由卤素负离子进行简单离子交换得到)。
本发明还提供了一种超支化星状聚离子液体的制备方法,其包括以下步骤:
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- 本发明涉及高分子材料及高分子材料合成技术领域,公开了一种嵌段共聚物及其制备方法。该方法包括在烯烃聚合条件下,在惰性溶剂存在下,将乙烯、共聚单体与催化剂接触进行聚合反应,催化剂含有催化剂前体和烷基铝氧烷,该催化剂前体具有式I所示的结构,R1、R2和R4各自独立地为氢原子或者C1‑C20的烷基;R3为苯基、卤代苯基或者烷氧基苯基;M为钛、锆或铪;将乙烯、共聚单体与催化剂接触进行聚合反应的方法包括:先将共聚单体与催化剂接触进行第一聚合反应,然后在共聚单体存在下将乙烯与第一聚合反应体系接触进行第二聚合反应。该方法可制备得到二嵌段、三嵌段以及多嵌段乙烯嵌段共聚物,且嵌段共聚物的分子量分布窄、熔点高。
- 多重响应的金络合四氧化三铁接枝嵌段共聚物杂化材料及其制备方法-201710482636.8
- 徐峰;徐静文;罗延龄 - 陕西师范大学
- 2017-06-22 - 2019-08-20 - C08F293/00
- 本发明公开了一种多重响应的金络合四氧化三铁接枝嵌段共聚物杂化材料及其制备方法。首先将氨基化的Fe3O4与2‑溴异丁酰溴反应在Fe3O4表面引入原子转移自由基聚合引发剂,接着将丙烯酸羟乙酯和叔丁基甲基丙烯酸酯单体通过原子转移自由基聚合法修饰至Fe3O4表面,经水解及巯基丁二酸与磁性嵌段共聚物进行酯化后,与金纳米溶胶络合,得到pH、电化学及磁多重响应的金络合Fe3O4接枝丙烯酰氧乙基巯基半琥珀酸酯‑甲基丙烯酸嵌段共聚物杂化材料。本发明杂化材料在水溶液中形成球形胶束,粒径分布在85~155nm,具有高Zeta电位及高的稳定性,pH转变点为5.3~5.9,可对不同的酸碱环境做出快速响应;而金纳米粒子的复合有效改善了杂化材料的电化学响应性和等离子体共振。
- 嵌段共聚物和图案处理组合物以及方法-201610915095.9
- V·吉安;H·周;J·W·成;P·特雷福纳斯三世;P·D·休斯塔德;M·李 - 罗门哈斯电子材料有限责任公司;陶氏环球技术有限责任公司
- 2016-10-20 - 2019-08-20 - C08F293/00
- 嵌段共聚物包含有包含交替共聚物的第一嵌段,和包含有包含氢受体的单元的第二嵌段。嵌段共聚物在图案收缩组合物和半导体装置制造方法中具有特定用途,用于提供高分辨率图案。
- 一种三嵌段PEG-PBLA-PAAPBA聚合物及其制备方法和应用-201710540752.0
- 程度;左铭祥;李晓霞 - 中山大学
- 2017-07-05 - 2019-08-20 - C08F293/00
- 本发明涉及一种三嵌段PEG‑PBLA‑PAAPBA聚合物及其制备方法和应用。所述PEG‑PBLA‑PAAPBA聚合物中,单甲基醚聚乙二醇PEG的数均分子量为1.5~2.5 KD,聚天冬氨酸PBLA的重复单元数为6~10,聚丙烯酰胺基苯硼酸PAAPBA的重复单元数为8~15。本发明提供的三嵌段PEG‑PBLA‑PAAPBA聚合物同时具有亲水段PEG、疏水段PBLA和pH响应性的嵌段PAAPBA,以其为原料制备得到的PEG‑PBLA‑PAAPBA聚合物纳米胶束兼具靶向性和pH环境响应性,具有合适的粒径且毒性较低,可广泛应用于医学领域中。
- 一种释放过程可视化的囊泡药物载体-201910349839.9
- 张国颖;闻志鹏 - 中国科学技术大学
- 2019-04-28 - 2019-08-13 - C08F293/00
- 本发明涉及一种释放过程可视化的囊泡药物载体。具体地,本发明涉及两亲性嵌段聚合物、由其组装形成的囊泡及其制备方法和应用。更具体地,两亲性嵌段聚合物由亲水大分子链转移剂和疏水单体通过可逆加成‑断裂链转移聚合及后改性获得,其链结构如下式所示。其中亲水链段为聚乙二醇,分子量为1000~5000Da(即聚合度为22~113),疏水链段为下式中所示,n=10~50。通过上述两亲性嵌段聚合物自组装得到无荧光的囊泡,和细胞内巯基化合物如谷胱甘肽选择性反应后,二溴代马来酰亚胺基团转变成二硫代马来酰亚胺基团从而发射荧光。本发明能实现囊泡负载药物的可控释放,同时利用聚合物上新生成的二硫代马来酰亚胺基团的荧光变化同步监测药物的释放。
- 嵌段共聚物和相关光致抗蚀剂组合物以及形成电子装置的方法-201610640174.3
- J·W·萨克莱;K·杜;P·特雷福纳斯三世;I·布莱基;A·K·惠特克 - 罗门哈斯电子材料有限责任公司;昆士兰大学
- 2016-08-05 - 2019-08-13 - C08F293/00
- 本发明涉及一种适用于电子束和远紫外线光刻的嵌段共聚物,其包括具有来源于碱溶解度增强型单体和频带外吸收型单体的单元的第一嵌段,和具有低表面能的第二嵌段。来源于频带外吸收型单体的重复单元允许共聚物在150到400纳米波长范围内大量吸收。当与光致抗蚀剂无规聚合物一起并入光致抗蚀剂组合物中时,所述嵌段共聚物自动分离以形成可有效屏蔽频带外辐射的顶层。
- 嵌段共聚物-201580059546.7
- 崔银英;朴鲁振;金廷根;李济权;具世真;李美宿;柳亨周;尹圣琇 - 株式会社LG化学
- 2015-09-30 - 2019-08-13 - C08F293/00
- 本申请涉及嵌段共聚物及其用途。本申请可提供表现出优异的自组装性并因此可以有效地用于多种应用的嵌段共聚物以及其用途。
- 专利分类