[发明专利]一种铑/碳作为催化剂制备吲哚类化合物的方法在审
申请号: | 201711142799.8 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107879965A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 王玉波 | 申请(专利权)人: | 天津崇研科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/08 | 分类号: | C07D209/08;C07D209/12;C07D209/10 |
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地址: | 301700 天津市武清区开发区福源道*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 作为 催化剂 制备 吲哚 化合物 方法 | ||
1.一种铑/碳作为催化剂制备吲哚类化合物的方法,其特征在于:通过苯胺及其衍生物与炔烃在铑/碳的催化下发生环化反应,形成吲哚类化合物,步骤如下:
1)在预先烘干的装有磁子的反应管中,加入苯胺、炔烃、铑/碳、碳酸钠、碘化物,混合均匀,得到混合液;
2)在上述混合液中加入二甲基甲酰胺,然后将反应管置于预热好的150℃油浴中,密封反应48小时,得到反应液;
3)在上述反应液中加入水和乙酸乙酯,分液得到有机相,用旋转蒸发除去溶剂,过硅胶柱,制得类白色固体状目标物。
2.根据权利要求1所述的一种铑/碳作为催化剂制备吲哚类化合物的方法,其特征在于:所述苯胺为不同取代基的苯胺类化合物,包括脂肪族取代基、芳香族取代基、含酯基、含有氧或卤素杂原子的取代基。
3.根据权利要求1所述的一种铑/碳作为催化剂制备吲哚类化合物的方法,其特征在于:所述炔烃包括苯环上带有甲基、甲氧基或氯的芳香双取代对称炔烃或者对称脂肪族炔烃3-己炔以及非对称炔烃1-苯基丁炔。
4.根据权利要求1所述的一种铑/碳作为催化剂制备吲哚类化合物的方法,其特征在于:所述铑/碳催化剂中铑的质量为催化剂总质量的5-10﹪。
5.根据权利要求1所述的一种铑/碳作为催化剂制备吲哚类化合物的方法,其特征在于:所述碘化物为碘化钠、碘化钾或碘化铵。
6.根据权利要求1所述的一种铑/碳作为催化剂制备吲哚类化合物的方法,其特征在于:所述苯胺及其类似物、炔烃、铑-碳、碳酸钠、碘化物的摩尔比为1:3:0.1:1:0.5。
7.根据权利要求1所述的一种铑/碳作为催化剂制备吲哚类化合物的方法,其特征在于:所述二甲基甲酰胺与苯胺的用量比为1.0mL:0.3mmol。
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