[发明专利]聚乙烯醇缩百里酚酞醛及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201711142505.1 申请日: 2017-11-17
公开(公告)号: CN107880192A 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 范珍珍;侯玲杰;孔祥宇;丁媛媛;郭谨昌;杨振华;张月霞;董川;双少敏 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: C08F16/06 分类号: C08F16/06;C08F8/28;C08L29/04;C08L29/14;C08L83/04;C08J5/18;C07D307/83;C09K9/02
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司)14105 代理人: 张福增
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 聚乙烯醇 百里 酚酞 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种聚乙烯醇缩百里酚酞醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、百里酚酞醛的合成

(1)称取2-4mmol百里酚酞,4-6mmol乌洛托品,混合加入圆底烧瓶中;

(2)在冰浴条件下,加0.15-0.20mol三氟乙酸(TFA),溶液搅拌30-60min后升温至室温;

(3)继续加热至72℃,回流8-24h,反应停止后,利用旋转蒸发仪除去过量的TFA;

(4)加入30-60mL H2O,混合溶液加热至60℃,搅拌30-60min后过滤得到固体;

(5)将固体进一步通过柱色法分离,得到淡黄色粉末。

步骤二、聚乙烯醇缩百里酚酞醛的合成

(1)在水中加入聚乙烯醇,浸泡8-12小时后,90℃-100℃下搅拌溶解;

(2)聚乙烯醇完全溶解后,降温至85℃;将步骤一合成的百里酚酞醛用乙醇溶解,加入到聚乙烯醇溶液中;

(3)混匀后,加入浓HCl,保持85℃反应40min-60min;

(4)然后用NaOH溶液调节pH至中性,冷却至室温后停止搅拌,得到乳白色粘稠的胶状液体。

2.如权利要求1所述的一种聚乙烯醇缩百里酚酞醛的制备方法,其特征在于,所述溶解百里酚酞醛用的乙醇用甲醇或二氯甲烷替代。

3.一种可变色材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)按重量份数取如下组分:聚乙烯醇20-40、增塑剂0.5-8、表面活性剂0.1-1、权利要求1制备的聚乙烯醇缩百里酚酞醛8-10、硅油0.5-2、水40-60;混合,搅拌混匀,控制温度100-120℃,使物料彻底溶解,得到混合液;

2)采用流延制膜或凝胶制膜法制成可变色材料。

4.如权利要求3所述的一种可变色材料的制备方法,其特征在于,所述的增塑剂为丙三醇、乙二醇和二甘醇中的至少一种。

5.如权利要求3所述的一种可变色材料的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、辛基硫酸钠、十二烷基硫酸钠和硬脂酸乙醇酰胺硫酸钠中的至少一种。

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