[发明专利]聚乙烯醇缩百里酚酞醛及其制备方法和应用在审
申请号: | 201711142505.1 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107880192A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 范珍珍;侯玲杰;孔祥宇;丁媛媛;郭谨昌;杨振华;张月霞;董川;双少敏 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C08F16/06 | 分类号: | C08F16/06;C08F8/28;C08L29/04;C08L29/14;C08L83/04;C08J5/18;C07D307/83;C09K9/02 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙烯醇 百里 酚酞 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚乙烯醇缩百里酚酞醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、百里酚酞醛的合成
(1)称取2-4mmol百里酚酞,4-6mmol乌洛托品,混合加入圆底烧瓶中;
(2)在冰浴条件下,加0.15-0.20mol三氟乙酸(TFA),溶液搅拌30-60min后升温至室温;
(3)继续加热至72℃,回流8-24h,反应停止后,利用旋转蒸发仪除去过量的TFA;
(4)加入30-60mL H2O,混合溶液加热至60℃,搅拌30-60min后过滤得到固体;
(5)将固体进一步通过柱色法分离,得到淡黄色粉末。
步骤二、聚乙烯醇缩百里酚酞醛的合成
(1)在水中加入聚乙烯醇,浸泡8-12小时后,90℃-100℃下搅拌溶解;
(2)聚乙烯醇完全溶解后,降温至85℃;将步骤一合成的百里酚酞醛用乙醇溶解,加入到聚乙烯醇溶液中;
(3)混匀后,加入浓HCl,保持85℃反应40min-60min;
(4)然后用NaOH溶液调节pH至中性,冷却至室温后停止搅拌,得到乳白色粘稠的胶状液体。
2.如权利要求1所述的一种聚乙烯醇缩百里酚酞醛的制备方法,其特征在于,所述溶解百里酚酞醛用的乙醇用甲醇或二氯甲烷替代。
3.一种可变色材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按重量份数取如下组分:聚乙烯醇20-40、增塑剂0.5-8、表面活性剂0.1-1、权利要求1制备的聚乙烯醇缩百里酚酞醛8-10、硅油0.5-2、水40-60;混合,搅拌混匀,控制温度100-120℃,使物料彻底溶解,得到混合液;
2)采用流延制膜或凝胶制膜法制成可变色材料。
4.如权利要求3所述的一种可变色材料的制备方法,其特征在于,所述的增塑剂为丙三醇、乙二醇和二甘醇中的至少一种。
5.如权利要求3所述的一种可变色材料的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、辛基硫酸钠、十二烷基硫酸钠和硬脂酸乙醇酰胺硫酸钠中的至少一种。
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