[发明专利]负载型钯‑金催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种负载型钯-金催化剂的制备方法。

背景技术

醋酸乙烯酯(VA)是一种运用广泛的高分子合成单体，是全球50种产量较大的有机化工原料之一。目前，工业上合成VA的方法主要为乙烯法。

近年来，广西区内利用生物乙醇制乙烯工业及钦州石化基地的蓬勃发展为乙烯气相氧化法合成VA提供了丰富的原材料，有利于循环经济的形成。随着市场对VA产品和催化剂分离要求的提高，金属与载体之间的相互作用引起了科研工作者的关注。

活性炭由于其具有类结晶缺陷结构、比表面积大、孔径结构发达、易于调变的表面官能团等特点，在催化技术领域被广泛运用，但针对以活性炭为载体的钯-金催化剂在合成VA时，存在催化活性低、重复利用率差的缺点。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种负载型钯-金催化剂的制备方法。

负载型钯-金催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将活性炭浸泡在氯金酸和四氯钯酸钠的混合液中2-4h，然后超声分散30-50min；

（2）过滤，将滤渣取出，然后浸泡在氢氧化钠溶液中，静置陈化50min然后加入水合肼溶液，搅拌反应40-60min；

（3）过滤，滤渣用去离子水洗涤，直至洗涤液中滴加0.1mol/L的硝酸银溶液时没有白色沉淀产生，然后将滤渣真空干燥，得到半成品催化剂；

（4）将半成品催化剂浸泡在醋酸钾溶液中，在300-500W的功率下微波处理30-50min，在3000rpm的转速下搅拌30min，然后静置40min，过滤，滤渣真空干燥，即得到负载型钯-金催化剂。

优选地，步骤（1）中活性炭与氯金酸和四氯钯酸钠的混合液的质量比为1:（8-12）。

优选地，步骤（1）中，氯金酸和四氯钯酸钠的混合液中，氯金酸和四氯钯酸钠的摩尔比为2:3。

优选地，步骤（2）中，氢氧化钠溶液和水合肼溶液的浓度均为0.1mol/L。

优选地，步骤（2）中，氢氧化钠溶液和水合肼溶液的体积比为5:3。

优选地，步骤（4）中，醋酸钾溶液的浓度为0.1-0.4mol/L。

优选地，所述真空干燥的条件为：在80℃下真空干燥6h。

本发明的优点：

本发明制备的催化剂，钯和金的负载率高，分别为89.40%和95.60%，催化活性好，重复利用率高。

具体实施方式

实施例1

负载型钯-金催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将活性炭浸泡在氯金酸和四氯钯酸钠的混合液中4h，然后超声分散50min；其中，活性炭与氯金酸和四氯钯酸钠的混合液的质量比为1:8；氯金酸和四氯钯酸钠的混合液中，氯金酸和四氯钯酸钠的摩尔比为2:3；

（2）过滤，将滤渣取出，然后浸泡在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，静置陈化50min然后加入0.1mol/L的水合肼溶液，搅拌反应60min；其中，氢氧化钠溶液和水合肼溶液的体积比为5:3；

（3）过滤，滤渣用去离子水洗涤，直至洗涤液中滴加0.1mol/L的硝酸银溶液时没有白色沉淀产生，然后将滤渣在80℃下真空干燥6h，得到半成品催化剂；

（4）将半成品催化剂浸泡在醋酸钾溶液中，在500W的功率下微波处理50min，在3000rpm的转速下搅拌30min，然后静置40min，过滤，滤渣在80℃下真空干燥6h，即得到负载型钯-金催化剂。

实施例2

负载型钯-金催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将活性炭浸泡在氯金酸和四氯钯酸钠的混合液中2h，然后超声分散30min；其中，活性炭与氯金酸和四氯钯酸钠的混合液的质量比为1:12；氯金酸和四氯钯酸钠的混合液中，氯金酸和四氯钯酸钠的摩尔比为2:3；

（2）过滤，将滤渣取出，然后浸泡在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，静置陈化50min然后加入0.1mol/L的水合肼溶液，搅拌反应40min；其中，氢氧化钠溶液和水合肼溶液的体积比为5:3；

（3）过滤，滤渣用去离子水洗涤，直至洗涤液中滴加0.1mol/L的硝酸银溶液时没有白色沉淀产生，然后将滤渣在80℃下真空干燥6h，得到半成品催化剂；

（4）将半成品催化剂浸泡在醋酸钾溶液中，在300W的功率下微波处理30min，在3000rpm的转速下搅拌30min，然后静置40min，过滤，滤渣在80℃下真空干燥6h，即得到负载型钯-金催化剂。