[发明专利]一种从盐湖原卤水中提取低浓度锂的方法有效
申请号: | 201711140377.7 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN107760885B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 黄焜;刘杰;张开强;刘会洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C22B26/12 | 分类号: | C22B26/12;C22B3/38;C22B3/40 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 范国锋;刘冬梅 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机相 含铁 酸洗 皂化 萃取 盐湖 负载有机相 卤水 原卤水 制备 三价铁化合物 再生 产品杂质 酸洗溶液 盐酸溶液 有机相中 皂化处理 底液 反萃 水中 原卤 转入 保证 | ||
1.一种从盐湖原卤水提取低浓度锂的方法,其特征在于,该方法包括:
步骤1)、将三价铁化合物溶于盐酸中,与溶有中性磷类萃取剂的稀释剂混合,制得含铁有机相;
含铁有机相的制备方法包括:
将三价铁化合物溶于质量分数为20%~37%的盐酸水溶液中,制得含HFeCl4的水溶液;
将中性磷类萃取剂溶于常压下沸点在200℃以上的脂肪烃或芳香烃类稀释剂中,得到有机萃取剂溶液;
将所述有机萃取剂溶液与所述含HFeCl4的水溶液混合,静置分相后,取上层有机相,得到含铁有机相;
步骤2)、皂化处理步骤1)中制得的含铁有机相和/或步骤5)中得到的再生有机相,得到皂化含铁有机相;
其中,将步骤1)中制备的含铁有机相和/或步骤5)中得到的再生有机相与步骤3)中得到的皂化底液混合后,在该混合液体中加入无机碱进行皂化处理;
所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水;
步骤3)、盐湖原卤水酸化后成为萃取用盐湖原卤水,并使用皂化含铁有机相对其进行萃取,得到萃锂负载有机相和皂化底液;
所述盐湖原卤水酸化处理至pH=1~5;
所述盐湖原卤水中锂的浓度为0.05~1g/L;
步骤4)、使用酸洗溶液酸洗萃锂负载有机相,得到酸洗锂负载有机相;所述酸洗溶液中含有盐酸和氯化锂;
步骤5)、将酸洗锂负载有机相与盐酸溶液混合进行反萃,得到富锂水溶液和再生有机相;
所述盐酸溶液的浓度为6.0~12.0mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,盐酸中铁离子与盐湖原卤水中锂离子的摩尔浓度比为5:1~100:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,盐酸中铁离子与盐湖原卤水中锂离子的摩尔浓度比为20:1~60:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述含铁有机相和/或再生有机相,与皂化底液的体积比为1:10~10:1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述含铁有机相和/或再生有机相,与皂化底液的体积比为1:1~10:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,将无机碱溶于水中,得到无机碱水溶液,然后滴加入混合液体中进行皂化,所述无机碱水溶液的浓度为1~6mol/L;
无机碱水溶液的滴加速度为0.1~1.0mL/min。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述无机碱水溶液的浓度为4~6mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,萃取时,皂化含铁有机相与萃取用原卤水的体积比为10:1~1:1。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,萃取时,皂化含铁有机相与萃取用原卤水的体积比为5:1~1:1。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中,盐酸的浓度为0.5~2.0mol/L,氯化锂的浓度为0.1~1.0mol/L。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述步骤5)中,再生有机相中含有HFeCl4,可单独投入步骤2)中循环使用或同步骤1)中制得的含铁有机相混合后投入步骤2)中循环使用。
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