[发明专利]环氧树脂阻燃复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了环氧树脂阻燃复合材料及其制备方法。制备方法包括：对环氧树脂(EP)加热以使环氧树脂熔化；在熔化后的环氧树脂中加入阻燃剂，搅拌均匀后，加入固化剂，搅拌均匀，得到混合物，其中，阻燃剂包括聚苯氧基磷酸联苯二酚酯(PBPP)和聚磷酸铵(APP)；将混合物注入模具内，固化，得到环氧树脂阻燃复合材料。本发明通过该对环氧树脂进行改性，在EP热降解过程中使EP的最大热释放速率下降，有效燃烧热平均值下降，并大大提高其残碳量，降低有害气体产量和发烟率。

技术领域

本发明的实施例涉及环氧树脂阻燃复合材料及其制备方法。

背景技术

环氧树脂(EP)具有非常好的物理特性、化学特性、电绝缘特性、机械特性和粘接性，被普遍应用于涂料、胶粘剂、电子绝缘材料、工程塑料、复合材料和土建材料以及先进材料等诸多领域。环氧树脂已经成为我国新时代建设中尤为重要的基础性材料。通用环氧树脂的极限氧指数为19.8％，由于它易燃并且离火后持续自燃的特点容易导致火灾，这大大限制了其应用范围。随着电子、电器、涂料、航天材料等行业对其阻燃性提出了更高的要求，要拓宽环氧树脂的应用领域及范围，就必须对其进行阻燃方面的改性。

卤素阻燃剂产量很大。此类阻燃剂阻燃效率好、品种多、应用广且性价比高，尤其在电子和建筑业行业用量巨大。但是其在燃烧时有大量烟雾生成，而且伴随许多有毒气体，对环境、公共财物以及人类的健康都有威胁。随着人类环保意识的增强，环氧树脂的阻燃改性已经从传统的卤系阻燃剂向高效、低烟、低毒、无卤的膨胀型阻燃剂发展。

发明内容

本发明提供了一种阻燃改性的环氧树脂复合材料，以独特的阻燃机理和特性，克服了卤系阻燃剂燃烧时产生浓烟、多熔滴的缺点以及无机阻燃剂的添加量大以至于改变了材料本身的力学性能的缺点，并且取得了良好的阻燃效果。

本发明提供了一种制备环氧树脂阻燃复合材料的方法，包括：对环氧树脂加热以使所述环氧树脂熔化；在熔化后的环氧树脂中加入阻燃剂，搅拌均匀后，加入固化剂，搅拌均匀，得到混合物，其中，所述阻燃剂包括聚苯氧基磷酸联苯二酚酯(PBPP)和聚磷酸铵(APP)；将所述混合物注入模具内，固化，得到环氧树脂阻燃复合材料。

在上述方法中，其中，所述阻燃剂中的聚苯氧基磷酸联苯二酚酯和聚磷酸铵的重量比为1:1-3。

在上述方法中，其中，所述环氧树脂、所述固化剂与所述阻燃剂的重量比为75-85:5-10:5-15。在上述方法中，其中，在加入所述阻燃剂之后并且在加入所述固化剂之前，还包括抽真空除去气泡的步骤。

在上述方法中，其中，所述固化剂包括间苯二胺、己二胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐和双氰胺的一种或多种。

在上述方法中，其中，聚苯氧基磷酸联苯二酚酯的制备方法包括：将联苯二酚和氯化铝加入容器中，通入惰性气体，搅拌升温并且逐渐滴加苯氧基二氯磷酸酯，反应直至无HCl气体逸出；加入氯仿进行溶解；倒入无水甲醇中沉淀，经过滤和干燥后得到聚苯氧基磷酸联苯二酚酯。

在上述方法中，其中，所述搅拌升温包括搅拌升温到60℃；在滴加苯氧基二氯磷酸酯之后先保持60℃反应3h，再升温到200℃反应2h，直至无HCl气体逸出。

在上述方法中，其中，联苯二酚、氯化铝与苯氧基二氯磷酸酯的摩尔比为1:10:1。

在上述方法中，其中，所述固化包括：在室温下固化0.5-1.5h，后于80℃固化2-4h，再升温至100℃固化1-3h，最后于120℃下固化2-4h。

本发明还提供了通过上述方法制备的环氧树脂阻燃复合材料。