[发明专利]一种低粘度107硅橡胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于聚硅氧烷合成技术领域，具体涉及一种低粘度107硅橡胶的制备方法。

背景技术

粘度300～1500mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷经常被称作低粘度107硅橡胶，是配制低粘度缩合型室温硫化硅橡胶的基础胶料，在制备电子用硅橡胶领域应用较多，主流的合成方法是以环硅氧烷为原料，进行开环聚合反应，加水降解而成。

线性体制备107硅橡胶的技术主要以氢氧化钾或四甲基氢氧化铵作为催化剂，催化端羟基缩聚，在《线性聚硅氧烷缩聚反应的探讨》(有机硅材料,2005,19(2):20～22)中以氢氧化钾作为催化剂合成了4500～88000mPa.s的107硅橡胶。以氢氧化钾等碱性较强的碱类物质作催化剂，反应中会产生环体，降低产率，由于碱性较强，催化所聚反应较快，还会产生粘度增长过快难以精准107粘度问题，特别是制备低粘度107硅橡胶，而且必须中和掉催化剂。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种低粘度107硅橡胶的制备方法，反应速度较为缓和，粘度易于精准控制，产率大大提高。。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种低粘度107硅橡胶的制备方法，其特征在于：将二甲基二氯硅烷水解，环体和线性体分离，分离出的线性体加碳酸盐反应，反应完毕后，过滤拔出低分子物质，得到产物。

优选的，当产物粘度达到300～1500mPa.s时，反应完毕。

优选的，所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。

优选的，所述碳酸盐用量为线性体质量的2％～15％。

优选的，所述反应为升温至170～210℃，负压值保持在-0.04～-0.06MPa反应。

优选的，所述线性体为粘度为60～120mPa.s羟基封端的聚硅氧烷。

本发明还提供了一种低粘度107硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将二甲基二氯硅烷经水解，水洗，分出环硅氧烷后所剩余的线性体为作为生产原料，将线性体加入反应釜中，加入碳酸盐，搅拌；

(2)将反应釜升温至170～210℃，搅拌反应，反应釜内保持负压，不断脱出水分；

(3)通过在线粘度检测设备检测粘度，当粘度达到300～1500mPa.s后，使反应釜内恢复常压，过滤，除去碳酸盐；

(4)过滤完毕后，在150～170℃下，抽真空拔除低分子物质，得到产物107硅橡胶。

反应过程中粘度不断增大，通过在线粘度检测设备检测粘度。低分子物质主要为水。

综上所述，本发明具有以下优点：

(1)本发明制备的低粘度107硅橡胶，粘度300～1500mPa.s，反应速度较为缓和，粘度易于精准控制；

(2)本发明反应不产生环硅氧烷低分子，产率大大提高，产率在96％以上；

(3)本发明催化剂过滤即可除去，且可以重复使用。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

将二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸馏出环硅氧烷，得到线性体，线性体粘度为78mPa.s；把2000Kg线性体和60Kg碳酸钠加入反应釜，升温至200℃，搅拌反应，反应釜内保持负压-0.04MPa，不断脱出水分。反应过程粘度不断增大，在线检测粘度，粘度达到预定粘度800mPa.s后，使反应釜内恢复常压，过滤，在150℃下，抽真空拔除低分子物质(主要为水)，得到产物107硅橡胶，经检测产率为96.3％，粘度773mPa.s。

实施例2

将二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸馏出环硅氧烷，得到线性体，线性体粘度为50mPa.s；把2000Kg线性体和实施例1中过滤的全部碳酸钠加入反应釜，升温至210℃，搅拌反应，反应釜内保持负压-0.05MPa，不断脱出水分。反应过程粘度不断增大，在线检测粘度，粘度达到预定粘度300mPa.s后，使反应釜内恢复常压，过滤，在160℃下，抽真空拔除低分子(主要为水)物质，得到产物107硅橡胶，经检测产率为97.6％，粘度313mPa.s。

实施例3