[发明专利]一种四氢吡咯制备用催化剂

说明书

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体的说是涉及一种四氢吡咯制备用催

化剂。

背景技术

四氢吡咯 ( 吡咯烷 )，是含吡咯烷的众多生物碱和化学治疗剂如 ：丁咯地尔 (Bulglomedil，用于脑血管疾病等治疗 )、苄普地尔 (Bepridil，用于心绞疼等心血管 疾病治疗 )、阿伐斯汀 (Acrivastine，抗敏剂，用于鼻炎等治疗 )、吡咯烷低聚物镇痛剂 (Riggs-Sauthier，J.PCT Int.Appl.2010，WO 2010132693)、亚胺糖类酶糖基酶、糖基转移酶、α-L- 岩藻糖苷酶 (fucosidase) 等的抑制剂，在病毒感染、癌症及生殖障碍等疾病治疗方面有重要应用前景等的重要砌块，同时它的衍生物对超分子化学和合成有机化学有重要意义。

在采用采用1,4-丁二醇和氨为原料制备四氢吡咯的过程中需要用到催化剂，现有的催化剂催化转换效率低，制备的四氢吡咯纯度较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是为克服上述技术问题提供一种四氢吡咯制备用

催化剂，该催化剂催化转化效率高，制备的四氢吡咯纯度可达99.5%。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：1、一种四氢吡咯制备用催化剂，其特征在于：包括如下步骤：将分子筛总重量0.5-2%的硝酸铜、硝酸锰及硝酸钒溶于水中，浸入到 ZSM-5分子筛及SAPO-11分子筛中吸收5小时后，在450-480℃活化，得到催化剂；

所述SAPO-11分子筛的制备方法如下，将 90％水溶液的原料磷酸与去离子水混合后搅拌均匀，在搅拌下加入拟薄水铝石，搅拌均匀后再加入含 SiO2 为 25％的硅溶胶，搅拌反应成胶后，最后再将二乙胺溶液和 氢氟酸溶液缓慢加入到上述凝胶中，继续搅拌制成凝胶反应混合物 ；将上述反应混合物装入带有聚四氟乙烯衬套的晶化釜中，在160℃自生压力下晶化 48 小时，最后将晶化产物用去离子水洗涤、过滤，于 100℃空气中烘干，制得 SAPO-11 分子筛，相对结晶度为 98％；

所述ZSM-5分子筛的晶体一次粒径为300nm-1μm, 结晶度为96%；

所述ZSM-5分子筛的制备步骤如下，将高岭土、蒙脱石、云母、叶蜡石、伊利石、蛭石的组合物先经过焙烧，焙烧温度为600-1100℃，时间为10小时，焙烧后浸入盐酸中，盐酸浓度为0.5-10mol/L，浸入时间为10小时的到ZSM-5分子筛。

本发明采用上述技术方案的制备方法的催化剂，催化转化效率高，制备的四氢吡咯纯度可达99.5%。

具体实施方式

实施例，一种四氢吡咯制备用催化剂，包括如下步骤：将分子筛总重量0.5-2%的硝酸铜、硝酸锰及硝酸钒溶于水中，浸入到 ZSM-5分子筛及SAPO-11分子筛中吸收5小时后，在450-480℃活化，得到催化剂。

所述SAPO-11分子筛的制备方法如下，将 90％水溶液的原料磷酸与去离子水混合后搅拌均匀，在搅拌下加入拟薄水铝石，搅拌均匀后再加入含 SiO2 为 25％的硅溶胶，搅拌反应成胶后，最后再将二乙胺溶液和 氢氟酸溶液缓慢加入到上述凝胶中，继续搅拌制成凝胶反应混合物 ；将上述反应混合物装入带有聚四氟乙烯衬套的晶化釜中，在160℃自生压力下晶化 48 小时，最后将晶化产物用去离子水洗涤、过滤，于 100℃空气中烘干，制得 SAPO-11 分子筛，相对结晶度为 98％。

所述ZSM-5分子筛的晶体一次粒径为300nm-1μm, 结晶度为96%。

所述ZSM-5分子筛的制备步骤如下，将高岭土、蒙脱石、云母、叶蜡石、伊利石、蛭石的组合物先经过焙烧，焙烧温度为600-1100℃，时间为10小时，焙烧后浸入盐酸中，盐酸浓度为0.5-10mol/L，浸入时间为10小时的到ZSM-5分子筛。