[发明专利]硫酸乙烯酯的合成方法

权利要求书

1.硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、将乙二醇溶于二氯甲烷中，在氮气保护下向其中加入氯化亚砜进行反应，控制氯化亚砜的加入速度为3-5mL/min，产生的气体引入到氢氧化钠溶液中，至不再有气体产生反应结束，减压蒸馏，得到透明液体；

B、将上述透明液体溶于二氯甲烷中，在冰浴条件下，向其中加入饱和碳酸氢钠溶液和钌催化剂，剧烈搅拌20-30min，然后向其中加入次氯酸钠或高碘酸钠溶液，加入速度为4-6mL/min，得到水相和有机相共存的反应液，反应结束后分离两相，得到有机相经洗涤、萃取、干燥、过滤后，减压蒸馏，得到硫酸乙烯酯。

2.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1：(1.2-2)。

3.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤A中，乙二醇与二氯甲烷的摩尔比为1：(4-5)。

4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，透明液体与二氯甲烷的质量比为1：(8-10)。

5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，二氯甲烷与饱和碳酸氢钠溶液的体积比为(1.6-2)：1。

6.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，透明液体与钌催化剂的摩尔比为1：(0.0002-0.0005)。

7.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，次氯酸钠或高碘酸钠溶液的质量浓度为5-11％，次氯酸钠或高碘酸钠溶液与透明液体的摩尔比为(1-1.2)：1。

8.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，将有机相用盐水洗涤后，于5-10℃下向其中加入活性炭和异丙醇搅拌30-40min，然后加入无水硫酸镁干燥3-5min，过滤，减压蒸馏，得到硫酸乙烯酯。

9.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，分离得到的水相用二氯甲烷进行萃取，萃取液与有机相合并进行后续操作或萃取液经洗涤、萃取、干燥、过滤后，减压蒸馏，得到硫酸乙烯酯。