[发明专利]一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711122462.0 申请日: 2017-11-14
公开(公告)号: CN107812539A 公开(公告)日: 2018-03-20
发明(设计)人: 高光珍 申请(专利权)人: 江苏师范大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J35/10;C07C2/86;C07C15/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲醇 烷基化 制取 二甲苯 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤1、将总质量为50mg的Pt(acac)2和Fe(acac)2前驱体放入体积为20ml的反应釜中,所述的Pt(acac)2和Fe(acac)2物质的量比为1:1;

步骤2、将20g的Cu-BTC纳米多孔材料放入反应釜中,然后加入500μL的四氢呋喃于反应釜中,封闭反应釜,压入150atm的超临界CO2于反应釜中,加热至60℃,并保温2h后,缓慢泄压,获得纳米多孔材料负载Pt与Fe前驱体的制备;

步骤3、将上述前驱体放入反应釜中,加入1mL四氢呋喃硼烷, 封闭反应釜,压入150atm的超临界CO2于反应釜中,加热至80℃,并保温2h后,反应结束,自然冷却至室温后,缓慢泄压至常压;

步骤4、连续压入80mL的超临界CO2于反应釜中,并以0.5ml/min的速率泄压,持续2h后停止,取出样品即可获得Cu-BTC负载PtFe纳米合金催化剂。

2.根据权利要求1所述一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法,其特征在于,

所述的Cu-BTC纳米多孔材料制备方法如下:

步骤1、向Teflon反应器中导入Cu(NO32·3H2O、1,3,5一苯三甲酸(BTC)和作为溶剂的蒸馏水和乙醇,最终形成摩尔比Cu:BTC:乙醇:H2O=1:0.56:55.6:186的反应混合物:

步骤2、在室温下将上述混合物进行超声波照射预处理约5分钟,以使反应混合物均质,从而促进成核;

步骤3、将含有上述经预处理的Teflon反应器安装在微波反应器由制造上,照射2.45GHz的微波2分钟,以将温度升至140℃:

步骤4、将反应混合物/140℃的温度下保持30分钟以进行结晶反应,然后冷却至室温,并用滤纸过滤器过滤,以获得粉末产物,用70℃的乙醇洗涤3次,以纯化所获得的粉末产物,然后在100℃下干燥,从而获得杂化Cu-BTC纳米多孔材料。

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