[发明专利]一种巯基-烯基点击反应制备木质素基重金属离子吸附材料的方法

权利要求书

1.一种通过巯基-烯基点击反应制备木质素基重金属离子吸附材料的方法，其特征在于，首先以烯基化合物改性木质素基材制备烯基木质素，再与富氮、氧原子的巯基化合物通过巯基-烯基点击反应制备木质素基重金属离子吸附材料；所述的木质素基重金属离子吸附材料的结构式为其中，R来自于氯丙烯、溴丙烯、丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、甲基丙烯酸酐、马来酸酐、烯丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种，R₁-S来自于三聚硫氰酸、2-氨基-1,3,5-三嗪-4,6-二硫醇、2-巯基吡啶、4,6-二氨基-2-巯基嘧啶、2-巯基-4-氨基-6-羟基嘧啶、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑中的任意一种或几种。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的木质素基材来源于有机可溶木质素、硫酸盐木质素、高沸醇木质素、酶解木质素中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烯基化合物为氯丙烯、溴丙烯、丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、甲基丙烯酸酐、马来酸酐、烯丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的富氮、氧原子的巯基化合物为三聚硫氰酸、2-氨基-1,3,5-三嗪-4,6-二硫醇、2-巯基吡啶、4,6-二氨基-2-巯基嘧啶、2-巯基-4-氨基-6-羟基嘧啶、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑中的任意一种或几种。

5.如权利要求1～4任一所述的的方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步，制备烯基木质素：将木质素基材和烯基化合物溶解于溶剂A中，加入催化剂I，搅拌反应，反应完毕后用溶剂B析出沉淀物，过滤，沉淀物经溶剂B洗涤除去催化剂I和过量烯基化合物，冷冻干燥，得到烯基木质素，结构示意式为

第二步，制备木质素基重金属离子吸附材料：将烯基木质素和富氮、氧原子的巯基化合物在溶剂C中均匀混合，加入催化剂II，紫外光照射下反应，反应完毕后，减压蒸馏除去残留溶剂C得固体粗产物，粗产物经过滤后用溶剂D洗涤除去催化剂II和过量巯基化合物，冷冻干燥，得到木质素基重金属离子吸附材料，结构示意式为

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的溶剂A为氢氧化钠水溶液、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、丙酮、吡啶、二甲亚砜、二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种或几种；所述的溶剂B为盐酸、硝酸、醋酸、去离子水、甲醇、乙醇、正己烷、乙酸乙酯中的任意一种或几种；所述的溶剂C为四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、二甲亚砜、二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种或几种；所述的溶剂D为去离子水、甲醇、乙醇、正己烷、乙酸乙酯中的任意一种或几种。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的紫外光波长为365nm，紫外光强度为0.1～100mW/cm²。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的催化剂I为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、氨水、N,N’-二甲苯胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、N,N’-二环己基碳二亚胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶中的任意一种或几种；所述的催化剂II为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、偶氮二异丁腈中的任意一种或几种。

9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，木质素中羟基:烯基化合物单体摩尔比为1:1～20；按烯基木质素中烯基:巯基化合物摩尔比为1:1～40。