[发明专利]一种退锡废液的综合回收方法

权利要求书

1.一种退锡废液的综合回收方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、减压蒸馏退锡废液回收其中的硝酸，得蒸馏余液，从蒸馏余液中回收锡粉；将退锡废液进行低温减压蒸馏，并回收馏分硝酸，得蒸馏余液，调整蒸馏余液的酸碱度，然后采用离心或过滤的方法将调整了酸碱度的蒸馏余液中的固体悬浮物质分离,得到粗锡粉和除锡后溶液；或直接调整退锡废液的酸碱度，采用离心或过滤的方法将调整酸碱度后的退锡废液中的固体物质分离出来，得到粗锡粉和除锡后溶液；

步骤二、用芬顿试剂氧化去除除锡后溶液中的有机物：调整除锡后溶液的pH，并向除锡后溶液中投加双氧水和亚铁，搅拌，得到去有机物后的溶液；

步骤三、将步骤二中去有机物后的溶液进行萃取，电解或蒸发提铜：萃取去有机物后的溶液，得到萃取液与萃余液，反萃萃取液得反萃液，并用旋流电解方法回收反萃液中的铜，或将反萃液直接蒸发制硫酸铜；

步骤四、萃余液除铁，同时除铅：调节萃余液的pH至中性，同时加入药剂反应生成沉淀，将沉淀过滤分离，得除铁后滤液；

步骤五、蒸发回收硝酸钠：蒸发步骤四中的除铁后滤液，最终得到粗硝酸钠。

2.根据权利要求1所述的退锡废液的综合回收方法，其特征在于：步骤一采用减压蒸馏回收硝酸时，温度需控制在70-90℃，压力需控制在0.03-0.04MPa，蒸馏的同时冷凝回收馏分，然后将蒸馏余液冷却至10-40℃。

3.根据权利要求2所述的退锡废液的综合回收方法，其特征在于：分离操作前，调整退锡废液或冷却的蒸馏余液的pH至1-2，进行离心分离；或调整退锡废液或冷却的蒸馏余液的pH至1-2，并向溶液中添加0.5-1‰的PAM絮凝剂，反应静置0.5-1h，用压滤方式进行分离；分离后的沉淀物经干燥后即为粗锡粉。

4.根据权利要求1所述的退锡废液的综合回收方法，其特征在于：调整退锡废液或蒸馏余液酸碱度所用药剂是烧碱。

5.根据权利要求1所述的退锡废液的综合回收方法，其特征在于：用芬顿试剂氧化去除除锡后溶液中的有机物时，预先调节溶液pH在3-4，然后投加双氧水和亚铁，双氧水投加量为该溶液COD的1-1.1倍，并充分搅拌反应1-2h。

6.根据权利要求1所述的退锡废液的综合回收方法，其特征在于：步骤三采用的萃取剂是AD-100、CP-150、Lix984或M5640中的一种，萃取分离后的萃取液用硫酸反萃，反萃液进行旋流电解时，电流密度控制在600-1000A/m²，回收铜粉。

7.根据权利要求1所述的退锡废液的综合回收方法，其特征在于：萃余液除铁，是将萃余液pH调节至中性，然后根据溶液中游离铁离子总浓度，一并考虑铅离子浓度，按摩尔比1.2-1.5投加硫化钠，充分搅拌0.5-1h后，分离沉淀物，得除铁后滤液，蒸发除铁后滤液制粗硝酸钠。

8.根据权利要求6或7所述的退锡废液的综合回收方法，其特征在于：蒸发制硫酸铜或硝酸钠方式为普通蒸发、多效蒸发或MVR蒸发器。