[发明专利]一种粉末催化材料、含金属有机框架复合多孔纳米催化材料的制备及应用有效
申请号: | 201711100226.9 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107837806B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 栾景飞;沈栎 | 申请(专利权)人: | 南京大学(苏州)高新技术研究院 |
主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;B01J37/08;C02F1/30;C02F1/72;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F101/38;C02F101/34;C02F101/30 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 姜海荣 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉末 催化 材料 金属 有机 框架 复合 多孔 纳米 制备 应用 | ||
1.一种粉末催化材料,其特征在于,所述粉末催化材料为SmErZrWO8粉末催化材料;
所述粉末催化材料制备方法为固相烧结法,包括以下步骤:
(1)选取纯度为99.99%的Sm2O3、Er2O3、ZrO2和WO3为原材料,将摩尔比Sm2O3:Er2O3:ZrO2:WO3=1:1:2:2的Sm2O3、Er2O3、ZrO2和WO3粉末充分混合;
(2)将充分混合的粉末在球磨机中研磨,粉末的粒径达到1.2-2.0微米,烘干,压制成片,放入高温烧结炉中烧制;
(3)将温度升高,保温后冷却,将粉末压片取出粉碎至粒径为1.0-1.8微米;
(4)将步骤(3)中的粉末压制成片,放入高温烧结炉中烧结,保温后冷却,将粉末压片取出粉碎至粒径为1.0-1.5微米;
(5)将步骤(4)中的粉末压制成片,放入高温烧结炉中烧结,升温,保温后冷却,取出粉末压片粉碎至粒径为0.10-0.30微米,制得SmErZrWO8粉末催化材料;
或,所述粉末催化材料制备方法为柠檬酸低温燃烧法,包括以下步骤:
(1)按照Sm:Er:Zr:W=1:1:1:1的化学计量比称取纯度为分析纯的Sm2O3、Er2O3、Zr(NO3)2·5H2O溶于7.5mol/L的硝酸与H2WO4混合,溶于去离子水中中配制成0.25mol/L的混合金属离子溶液;
(2)在步骤(1)中的混合金属离子溶液中滴加氨水调节pH之为6.0,
(3)加入0.25mol/L柠檬酸溶液,使柠檬酸与金属离子的摩尔比分别为0.5:1、1:1、1.5:1或2:1,得到混合溶液;
(4)将上述混合溶液置于80℃恒温水浴锅中加热搅拌使其自燃,将燃烧产物在玛瑙研钵中充分研磨,取部分粉体在马弗炉中于850℃下焙烧3h后,备用;
(5)将步骤(3)中剩余粉体在250MPa下压制成直径为13mm,厚度为1.5mm的原型素坯,并将其在1500℃下焙烧5h制得SmErZrWO8粉末催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种粉末催化材料,其特征在于,所述固相烧结法中,步骤(5)中升温条件为a.由20℃升温至400℃,升温时间为45±5min;b.在400℃保温120±30min;c.由400℃升温至750℃,升温时间为40±5min;d.在750℃保温480-600min;e.由750℃升温至1500±50℃,升温时间为80±10min;f.在1500±50℃保温2500±300min,炉冷;粉末压片经最高温度1500±50℃保温2500±300min后随炉冷却。
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