[发明专利]一种多孔纳米饼状结构的ZnO传感电极材料制备方法

说明书

一种多孔纳米饼状结构的ZnO传感电极材料制备方法，属于电传感检测水合肼应用技术领域。在磁力搅拌条件下，将二甲基咪唑（MIM）和醋酸锌（Zn(CH₃COO)₂）混合反应，取得反应生成物，用水和乙醇洗涤后离心，取固相干燥后煅烧，即得多孔纳米饼状结构的ZnO传感电极材料。本发明的传感电极材料是由磁力搅拌法和煅烧法制备而成的，采用的原材料环保、储量丰富，成本低，制备工艺简单，易于操作控制，适于连续大规模生产，制备过程绿色环保。

技术领域

本发明属于电传感检测水合肼应用的技术领域。

背景技术

为满足可移动新能源的巨大需求，研制出性能优异、安全价廉、环境友好且催化性能优异的电传感电极材料已引起相关企业和业内专家的广泛关注。当前拥有特殊的物理和化学性质，纳米材料已经被广泛应用于化学传感器、生物传感器等领域。氧化锌材料近年来迅速出现，与大多数贵金属相比，它们价格低廉储量丰富。与此同时，它们有能力促进电子转移反应和提供具有良好的电化学活性。

最近，已有关于金属氧化物用于电催化的报道。纳米ZnO是具有六方纤锌矿结构的直接带隙半导体材料，其粒子反应速度是普通ZnO粒子的100～1000倍，具有较大的比表面积，被认为是极具应用前景的高活性电催化材料之一，在电化学检测环境中备受关注。但纳米ZnO修饰的玻碳电极体在水合肼大浓度范围检测中的不稳定性，在工作浓度范围内不能很好的符合电流-浓度的线性关系，严重限制其应用。大量文献报道，采用氮元素掺杂等方法能降低ZnO在动力学上降低反应能级，有效提高其电催化效率，因此，近年来，通过对纳米材料进行氮掺杂，以提高纳米材料的应用性能，成为纳米材料合成和应用领域的研究热点之一。在本领域中，几乎没有源于氮掺杂来增强多孔饼状氧化锌在水合肼检测中的电催化性能的案例。所以其在传感器电极中的应用及其可控合成的困难亟待解决。

发明内容

针对以上现有的背景技术与不足，本发明提出一种可用于检测水合肼的ZnO纳米材料的制备方法。

本发明技术方案是：在磁力搅拌条件下，将二甲基咪唑（MIM）和醋酸锌（Zn(CH₃COO)₂）混合反应，取得反应生成物，用水和乙醇洗涤后离心，取固相干燥后煅烧，即得多孔纳米饼状结构的ZnO传感电极材料。

本发明的传感电极材料是由磁力搅拌法和煅烧法制备而成的，采用的原材料环保、储量丰富，成本低，制备工艺简单，易于操作控制，适于连续大规模生产，制备过程绿色环保。

本发明的优势在于：

1、由于醋酸锌这种金属盐所带的酸根易脱去，更易得到所需的产物，因此本发明工艺采用醋酸锌。本发明成功实现了氧化锌电极材料的制备。

2、采用氮掺杂方式，拓展了纳米氧化锌材料的电化学催化活性性能。

3、本发明中的氧化锌纳米能使电化学传感器获得极高的灵敏度、较好的稳定性和抗干扰性等，该传感电极材料在检测水合肼中具有良好的应用前景。

进一步地，本发明所述二甲基咪唑和醋酸锌的投料摩尔比为6∶5，该摩尔比能保证很好地生成片状Zn-ZIF，而采用其他比例所生成的产物形貌和设计则符合。

将二甲基咪唑水溶液滴加于醋酸锌水溶液中，磁力搅拌条件下反应。水溶液的二甲基咪唑和水溶液的醋酸锌进行反应，在理论的上可以生成配合物Zn-ZIF，在二甲基咪唑和醋酸锌的投料摩尔比为6∶5的情况下可以生成片状的配合物，这是其他摩尔比达不到的效果。逐滴滴加可以使反应充分进行，更好地生成片状Zn-ZIF。

所述醋酸锌水溶液中醋酸锌的浓度为0.1 M。因为生成的配合物是纳米级的，所以醋酸锌浓度不适合过高。然而过低所生成的产物量不够后续实验。所以0.1 M是最合适的浓度。