[发明专利]一种超临界CO2提取神秘果种子精油的方法

说明书

技术领域

本发明属于日用化工产品领域，尤其涉及一种超临界CO₂提取神秘果种子精油的方法及精油的降糖作用。

背景技术

神秘果为杜鹃花目山榄科神秘属，常绿灌木植物，原产于西非热带地区。海南由于得天独厚的亚热带气候成为主要的研究培育中心。神秘果种子由果肉包覆，种子约占果实的二分之一，头尾略尖，如小橄榄状，果肉可供食用，果肉去除后之种子一半为深褐色之光滑表面有如释迦果种子，另一半为由果肉留下的一层薄膜包覆，难以去除，遂有“阴阳子”之称。对于神秘果果肉已经做了很多药理方面的研究，但在种子方面的研究却甚少。为了了解其种子的功效，经综合查阅文献资料确定其中某些成分可能会起到降糖效果。初试验通过测试种子精油对两种(正常的和STZ模型的)小白鼠的降血糖作用，揭示神秘果种子的药理作用，为综合开发利用神秘果提供科学依据。自德国的Zosel博士成功利用超临界二氧化碳脱除咖啡豆的咖啡因后，超临界技术开始在很多领域得到重视。超临界流体是介于气态和液态之间的一种物质，既有接近于气体的黏度和传递性又有接近于液体的密度。流体在其临界点附近压力与温度的微小的变化都会使流体密度相当大的改变，从而使溶质溶解度也产生大的变化。超临界提取天然产物越来越成为天然化学药物提取的首选方式。其优点是样品用量小，操作方便，产率高，无污染，无溶剂残留是一种绿色的现代化提取方法。采用气相色谱-质谱联用仪分析其成分。一般来说，影响超临界提取率的因素有：温度，压力，萃取时间和二氧化碳流量等。响应面分析法是一个有效的和强大的统计方法的优化提取工艺，减少了一些试验性的试验要求。该方法包括三个步骤：(1)中心复合旋转设计，(2)响应表面模型进行回归分析，(3)利用响应面模型进行工艺因素优化。响应面分析法在优化超临界提取工艺条件的很多方面都取得成功，如：超临界萃取桂皮精油工艺条件的优化。本发明采用三因素三水平的响应面分析法设计试验，来确定最佳的提取条件。

综上所述，现有技术存在的问题是：现有提取神秘果种子精油工艺的方法中目标杂质较多，步骤繁琐，成本高，且不能较好的确定最佳提取率。本发明利用乙醇夹带获得精油在提取降糖成分上有较多的富集主要提取了大量的不饱和脂肪酸和VE,这是优于常规的方法所在。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种超临界CO₂提取神秘果种子精油的方法。

本发明是这样实现的，一种超临界CO₂提取神秘果种子精油的方法。所述超临界CO₂提取神秘果种子精油的方法的萃取温度41.52℃，萃取压力 28.88Mpa，萃取时间122.19min，此时提取率4.98611％。首先采用超临界萃取法提取种子精油；其次，进行单因素试验探究萃取条件；最后，通过响应面法优化提取工艺。具体方法如下：

步骤一，种子精油的超临界萃取

称取种子粉末50g于超临界萃取釜中，CO₂来源于温度保持在2℃的缸中并在高压下注入萃取釜。二氧化碳流量测量用流量计。在提取过程中，通过调节阀控制提取温度和压力。萃取完后，将萃取容器减压并收集器中挥发油。溶剂用旋转真空蒸发器蒸发而提取物用氮气处理以除去残留溶剂。测量收集精油的重量，再计算提取率。

精油提取率(％)＝(提取的精油质量/神秘果种子粉的质量)×100％

步骤二，萃取条件的单因素试验

分别以萃取温度、萃取压力、萃取时间、二氧化碳流量等为变量，以萃取率为评价指标，确定影响神秘果种子精油提取率的主要因素。

萃取压力的影响：固定萃取时间为2h，温度为40℃，二氧化碳流量20L/h。考察萃取压力(15,25,45Mpa)对提取率的影响。

萃取温度的影响：固定萃取压力25Mpa，时间2h，二氧化碳流量20L/h。考察萃取温度(30,40,50℃)对提取率的影响。

萃取时间的影响：固定萃取压力25Mpa，温度为40℃，二氧化碳流量20L/h。考察萃取时间(1.5，2.0,2.5h)对提取率的影响。

二氧化碳流量的影响：固定萃取压力25Mpa，温度为40℃，时间2h。考察二氧化碳流量(15,20,25L/h)对提取率的影响。

步骤三，响应面法优化提取工艺