[发明专利]一种超临界CO2提取神秘果种子精油的方法在审
申请号: | 201711093758.4 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107723094A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 刘红 | 申请(专利权)人: | 海南师范大学 |
主分类号: | C11B9/02 | 分类号: | C11B9/02;A61K36/185;A61P3/10;A61K131/00 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 571158 *** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 co2 提取 神秘 种子 精油 方法 | ||
1.一种超临界CO2提取神秘果种子精油的方法,其特征在于,所述超临界CO2提取神秘果种子精油的方法萃取温度41.52℃,萃取压力28.88Mpa,萃取时间122.19min,提取率4.98611%;
所述超临界CO2提取神秘果种子精油的方法采用超临界萃取法提取种子精油;进行单因素试验探究萃取条件;通过响应面法优化提取工艺。
2.如权利要求1所述的超临界CO2提取神秘果种子精油的方法,其特征在于,所述超临界CO2提取神秘果种子精油的方法包括:
步骤一,种子精油的超临界萃取;
步骤二,萃取条件的单因素试验;
步骤三,响应面法优化提取工艺;
步骤四,精油的GC/MS条件。
3.如权利要求2所述的超临界CO2提取神秘果种子精油的方法,其特征在于,所述步骤一种子精油的超临界萃取包括:
称取种子粉末50g于超临界萃取釜中,CO2来源于温度保持在2℃的缸中并在高压下注入萃取釜;二氧化碳流量测量用流量计;在提取过程中,通过调节阀控制提取温度和压力;萃取完后,将萃取容器减压并收集器中挥发油;溶剂用旋转真空蒸发器蒸发而提取物用氮气处理以除去残留溶剂;测量收集精油的重量,再计算提取率;
精油提取率(%)=(提取的精油质量/神秘果种子粉的质量)×100%。
4.如权利要求1所述的超临界CO2提取神秘果种子精油的方法,其特征在于,所述步骤二,萃取条件的单因素试验包括:
分别以萃取温度、萃取压力、萃取时间、二氧化碳流量等为变量,以萃取率为评价指标,确定影响神秘果种子精油提取率的主要因素;
萃取压力的影响:固定萃取时间为2h,温度为40℃,二氧化碳流量20L/h;
萃取温度的影响:固定萃取压力25Mpa,时间2h,二氧化碳流量20L/h;
萃取时间的影响:固定萃取压力25Mpa,温度为40℃,二氧化碳流量20L/h;
二氧化碳流量的影响:固定萃取压力25Mpa,温度为40℃,时间2h。
5.如权利要求1所述的超临界CO2提取神秘果种子精油的方法,其特征在于,所述步骤三,响应面法优化提取工艺包括:
超临界提取神秘果种子精油过程中的工艺参数用响应面分析法优化;根据单因素实验结果,以神秘果种子精油萃取率为指标进行RSM实验设计,选取对神秘果种子精油萃取率影响最大的因素萃取温度,压力,时间为自变量,分别以X1,X2,X3表示,并以+l、0、一1分别代表自变量的高、中、低水平,按方程xi=(Xi-X0)/△X对自变量进行编码,其中xi为自变量的编码值,Xi置为自变量的真实值,X0为实验中心点处自变量的真实值,△X为自变量的变化步长;利用统计软件Design Expert对实验数据进行回归分析,预测神秘果种子精油萃取的最佳工艺参数。
6.如权利要求1所述的超临界CO2提取神秘果种子精油的方法,其特征在于,所述步骤四,精油的GC/MS条件包括:
GC条件:色谱柱:石英毛细管柱HP-FFAP 30m×0.25mm,0.25um;进样口温度:260℃;程序升温:初始40℃,保持3min,以8℃/min升温速率升至200℃,保持5min,再以6℃/min升至260℃,保持5min;进样量1.0μL,分流比为50:1;载气为高纯He,流速为1.0mL/min;
MS条件:离子源:EI电子轰击源;离子源温度:200℃;电离电压:70eV;接口温度:250℃;扫描范围(m/z):10~500aum。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的超临界CO2提取神秘果种子精油的方法制备的精油。
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