[发明专利]一种3-吡啶甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201711089122.2 | 申请日： | 2017-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN109748849A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 魏倩 | 申请（专利权）人： | 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/48 | 分类号： | C07D213/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶甲醛 吡啶甲醇 合成 吡啶氮氧化物 甲基吡啶 氧化反应 重排 甲酯 水解 乙酸 反应时间短 工艺操作 合成乙酸 酸性条件 原料价格 机化学 总收率 醋酐 酰化 | ||
1.一种3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
以3-甲基吡啶为原料，在酸性条件下，通过氧化反应得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯水解得到3-吡啶甲醇；
所述3-吡啶甲醇通过氧化反应得到3-吡啶甲醛。
2.按照权利要求1所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：所述乙酸-3-吡啶甲酯在碱性条件下水解得到3-吡啶甲醇。
3.按照权利要求2所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：所述3-吡啶甲醇通过PCC或四甲基哌啶-溴化钠-碳酸氢钠氧化体系氧化反应得到3-吡啶甲醛。
4.按照权利要求3所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为63℃，反应时间17h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:4:3.5，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为92℃，反应时间为4h，所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.3，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为5h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.8，反应得到3-吡啶甲醇；
所述3-吡啶甲醇冰水冷却加入PCC，所述3-吡啶甲醇与PCC的摩尔比为1:2.5，温度为2℃；然后在室温下反应，温度为23摄氏度，通过薄层色谱监控至反应完全。
5.按照权利要求3所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为71℃，反应时间14h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:4:2.7，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为95℃，反应时间为4h，所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.8，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.9，反应得到3-吡啶甲醇；
所述3-吡啶甲醇冰水冷却加入PCC，所述3-吡啶甲醇与PCC的摩尔比为1:3.3，温度为3℃；然后在室温下反应，温度为26摄氏度，通过薄层色谱监控至反应完全。
6.按照权利要求3所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为69℃，反应时间15h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:4:3.3，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为89℃，反应时间为5h，所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:3.2，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.8，反应得到3-吡啶甲醇；
所述3-吡啶甲醇中加入四甲基哌啶、溴化钠和碳酸氢钠氧化体系，所述3-吡啶甲醇、四甲基哌啶、溴化钠和碳酸氢钠的摩尔比为22:1:2.1:9.2；所述控制反应体系温度为5℃；通过三用紫外分析仪监控至反应完全。
7.按照权利要求4-6中任一项所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：
所述氢氧化钾溶液的质量百分比为20％。
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