[发明专利]一种3-吡啶甲醇的合成方法

说明书

本发明涉及有机化学领域，具体的说是一种3‑吡啶甲醇的合成方法，包括以下步骤：1、以3‑甲基吡啶为原料，在酸性条件下，通过氧化反应得到3‑吡啶氮氧化物；2、所述3‑吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸‑3‑吡啶甲酯；3、所述乙酸‑3‑吡啶甲酯水解得到3‑吡啶甲醇。本发明的一种3‑吡啶甲醇的合成方法具有以下有益效果：1、采用质量百分比20％的氢氧化钾溶液可以获得较好水解速率的同时降低成本；2、以双氧水为氧化剂，氧化条件温和，成本低，反应完全；3、本发明总收率高，生产成本低，易于工业规模化生产。

技术领域

本发明涉及有机化学领域，具体的说是一种3-吡啶甲醇的合成方法。

背景技术

3-吡啶甲醇作为重要的医药中间体和精细化工原料，应用范围广泛，市场前进广阔。在医药上，作为重要的医药中间体的3-吡啶甲醇可用来合成换血要比沙可啶，也是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料。在农业上，3-吡啶甲醛是合成一些杀螨剂的必须中间体；在感光工业上，3-吡啶甲醛可用于合成含氮杂环类彩色照相材料。因此、研究出成本低、效率高、并且适用于工业生产的3-吡啶甲醇的制备方法一直是科研人员努力的方向。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种收率高，成本低，反应条件温和的3-吡啶甲醇的合成方法。

为解决上述的技术问题，本发明的一种3-吡啶甲醛的合成方法包括以下步骤；

以3-甲基吡啶为原料，在酸性条件下，通过氧化反应得到3-吡啶氮氧化物；

所述3-吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸-3-吡啶甲酯；

所述乙酸-3-吡啶甲酯水解得到3-吡啶甲醇。

进一步的，所述乙酸-3-吡啶甲酯在碱性条件下水解得到3-吡啶甲醇。

更进一步的，所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为70℃，反应时间14h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.5:3，得到3-吡啶氮氧化物；

所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为85℃，反应时间为6h，所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.5，得到乙酸-3-吡啶甲酯；

所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.5，反应得到3-吡啶甲醇。

更进一步的，所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为73℃，反应时间13h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.5:2.5，得到3-吡啶氮氧化物；

所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为93℃，反应时间为5h，所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:3，得到乙酸-3-吡啶甲酯；

所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.7，反应得到3-吡啶甲醇。

更进一步的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比为20％。

本发明的一种3-吡啶甲醇的合成方法具有以下有益效果：1、采用质量百分比20％的氢氧化钾溶液可以获得较好水解速率的同时降低成本；2、以双氧水为氧化剂，氧化条件温和，成本低，反应完全；3、本发明总收率高，生产成本低，易于工业规模化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

本发明的3-吡啶甲醇的合成方法包括以下步骤：

(a)以3-甲基吡啶为原料，在酸性条件下，通过氧化反应得到3-吡啶氮氧化物；