[发明专利]一种3-吡啶甲醇的合成方法在审
| 申请号： | 201711089121.8 | 申请日： | 2017-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN109748848A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 魏倩 | 申请（专利权）人： | 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30;C07D213/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶甲醇 吡啶氮氧化物 合成 甲酯 水解 双氧水 乙酸 氢氧化钾溶液 有机化学领域 氧化剂 工业规模化 生产成本低 质量百分比 合成乙酸 甲基吡啶 酸性条件 氧化反应 氧化条件 总收率 重排 醋酐 酰化 生产 | ||
1.一种3-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤；
以3-甲基吡啶为原料，在酸性条件下，通过氧化反应得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯水解得到3-吡啶甲醇。
2.按照权利要求1所述的一种3-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：
所述乙酸-3-吡啶甲酯在碱性条件下水解得到3-吡啶甲醇。
3.按照权利要求2所述的一种3-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为70℃，反应时间14h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.5:3，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为85℃，反应时间为6h，所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.5，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.5，反应得到3-吡啶甲醇。
4.按照权利要求2所述的一种3-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为73℃，反应时间13h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.5:2.5，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为93℃，反应时间为5h，所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:3，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.7，反应得到3-吡啶甲醇。
5.按照权利要求3或4中所述的一种2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：
所述氢氧化钾溶液的质量百分比为20％。
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