[发明专利]2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法有效

专利信息
申请号: 201711088416.3 申请日: 2017-11-08
公开(公告)号: CN107759528B 公开(公告)日: 2020-05-19
发明(设计)人: 刘至寻;梁海;张佳兴;陈光强;宋颖;尹诗;李志国;丁一 申请(专利权)人: 营口营新化工科技有限公司
主分类号: C07D239/52 分类号: C07D239/52
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪
地址: 115003 辽宁省营口市*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 二甲 嘧啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于,步骤如下:

(1)1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐的合成

向反应釜中投入丙二腈和无水甲醇,再缓慢滴加乙酰氯,其中,丙二腈、无水甲醇和乙酰氯摩尔比为1:4-8:2-5;在-10-20℃温度条件下,滴加乙酰氯,滴加结束后,继续保温反应0.5-4小时,氮气保护过滤,得到1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐;

(2)3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒的合成

向反应釜中加入1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐及碱液,丙二腈与碱液的摩尔比为1:1-2,反应温度为-5-10℃,再向上述反应液中缓慢加入浓度为50wt%的单氰胺溶液,控制丙二腈与单氰胺的摩尔比为1:1-2,反应pH值在5-8,投料结束后,缓慢升温至10-30℃,保温6-15小时,过滤,洗涤,干燥,得到3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒;

(3)2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

向反应釜中投入3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒及溶剂,丙二腈与溶剂的质量比为1:3-30,缓慢通入氯化氢气体,丙二腈与氯化氢的摩尔比为1.5-4,反应温度控制在15℃以下,通气结束后保温2小时,保温结束后,用水洗涤至中性,蒸出80-95%溶剂,冷却至0-30℃,析出晶体,过滤、干燥,得到2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶;

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、水中的一种或两种以上混合。

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