[发明专利]一种核反应堆用铅铋合金的制备工艺及制备装置

说明书

技术领域

本发明属于金属材料加工领域，尤其涉及一种核反应堆用铅铋合金的制备工艺及制备装置。

背景技术

铅铋合金是一种用于核反应堆冷却系统的合金，除了对杂质要求严格，合金相不得有偏析存在，且合金锭不能出现缩孔。

2011年08月25日，中国发明专利申请公布号CN102304632A，公开了一种核反应堆用铅铋合金的制备方法，采用真空感应熔炼，1)将原料铅置于手套箱内的坩埚中，加热至450～800℃，通高纯氢气进行预处理；2)坩埚进行钝化处理；3)按设计成分装料，铅冷装于坩埚中，铋装于料斗；4)真空度0.1～10Pa充氩气和氢气的混合气体(氢气含量2～7v％)至0.01～0.5Mpa，熔化温度400～600℃；5)分批添加原料铋，并采取电磁搅拌与机械搅拌相结合的方式搅拌；6)直读光谱仪检测合金成分并依据测试结果增补合金元素；7)成分合格后在真空下浇注，浇注温度200～400℃。但该发明生产出的铅铋合金，需要用到真空熔炼，以及真空浇铸，无法进行规模化生产，且设备造价很高。

2014年11月24日，中国发明专利申请公布号CN104404296A，公开了一种核反应堆用铅铋合金的制备方法；该方法在高纯氩气环境中以高纯铅和高纯铋为原材料，熔炼前采用铅粉和铋粉充分混合处理工艺，熔炼过程中采用连续电磁搅拌和分批进料工艺，以确保主要成分混合均匀和过程安全；熔炼炉和铸模使用前进行清洗处理，减少了杂质的引入，提高了目标产物的纯度；采用独特铸造模具减少铋元素的重力偏析，保证铋含量的均匀性，制备高质量的铅铋合金。而该方法采用金属粉末为原料，在磨粉处理过程中有增加氧化的风险，且需要机械搅拌，对设备配置要求较高。

发明内容

本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种核反应堆用铅铋合金的制备工艺及制备装置，该方法制备高的纯铅铋合金，解决了合金熔炼过程中增氧、增碳问题；该方法所需要设备结构简单，无需真空熔炼和真空浇铸。

本发明的技术方案是：一种核反应堆用铅铋合金的制备工艺，包括如下步骤：

1）按所设计的成分对铅锭和铋锭进行配料，放入中频感应炉的坩埚中；所用铅锭为国标铅锭，所用铋锭为低银低铅高纯铋锭，银、铅杂质含量小于250ppm；

2）开启氮气保护装置对炉内坩埚和配料一并进行吹扫，氮气压力约0.01～0.1Mpa；所述氮气纯度的质量百分数为99.99～99.999％；

3）在氮气保护装置供气不间断的情况下，启动中频感应炉，开始升温，熔化温度保持在400～500℃，待合金全部熔化后，将中频炉的频率调高，并在底部和顶部氮气的上下喷吹下，使铅铋合金液在炉内翻滚，进行均匀化搅拌；搅拌时间10～30分钟，然后调低频率，准备浇铸；

4）浇铸时，使用铅铋合金浇铸模具，先开启水冷循环，然后浇铸，当铅铋合金液浇满型腔后，用封堵封住浇口，接着用液压杆通过封堵对铅铋合金液施以3 MPa的压力，直至铅铋合金完全冷却成型，完成浇铸。

本发明的一种核反应堆用铅铋合金的制备装置，包括中频感应炉和铅铋合金浇铸模具，所述的中频感应炉的坩埚底部和顶部均布设有高压氮气喷枪构成氮气保护装置；所述铅铋合金浇铸模具由模具体、浇注口、封堵和液压杆组成；模具体外部包裹有水冷夹套，浇注口位于模具体正上方中心，且通向型腔；浇注口上方固定有浇注导管，浇注导管外壁设有中频线圈加热装置；浇注导管内配置封堵，封堵上方有液压杆。

与现有技术相比，本发明的优点体现在如下几方面：

1、采用了独特铅铋合金浇铸模具，在浇注口上方配置液压杆施以3 MPa的压力；一方面可以增加浇铸体与模具的有效接触水冷循换热；以加快浇铸后的结晶速度，确保不发生铋元素的重力偏析，保证成品铅铋合金中铋含量的均匀性。另一方面还可以克服浇铸体表面的急冷收缩所产生的内应力；以稳定浇铸后结晶过程，确保浇铸内部不形成裂纹缺陷，进一步保证成品铅铋合金的整体质量；

2、采用在浇注口上方的浇注导管外壁设中频线圈加热，一方面解决了快速浇注在浇注口过早凝结的问题，另一方面还防止封堵和浇注口段的铅铋合金液死结，有利于传递液压杆的压力;

3、使用纯度99.99～99.999％的氮气保护，抑制了铅和铋的挥发，降低了目标产物中氧含量；坩埚熔炼前的吹扫处理，减少了杂质的引入，提高了目标产物的纯度；

4、本发明熔炼工艺可重复性高，制备的铅铋合金纯度高，达到了设计要求，可以实现大规模工业化生产。

附图说明

图1为本发明所述铅铋合金浇铸模具结构图。

图2为图1的俯视图。