[发明专利]一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的系统及方法有效

专利信息
申请号: 201711086932.2 申请日: 2017-11-07
公开(公告)号: CN107758656B 公开(公告)日: 2019-09-17
发明(设计)人: 胡松;任强强;陈小芳;廖广;何立模;张雅妮;张玉飞;向军;苏胜;汪一;许凯 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: C01B32/205 分类号: C01B32/205;C01B32/162
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立;朱毅
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 石墨化 挥发 碳纳米管 重整反应器 反应器 生成模块 石墨 二段式 分出口 底壁 顶壁 煤基 进口 催化石墨化 高温石墨化 石墨化过程 水蒸气进口 制备碳纳米 催化重整 废气出口 进出料口 梯级利用 有效结合 中间管道 下筛板 侧壁 连通 能耗 生产
【权利要求书】:

1.一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的系统,其特征在于,包括石墨化模块(1B)和碳纳米管生成模块(1A),其中:

所述石墨化模块(1B)包括石墨化反应器(7),所述石墨化反应器(7)内靠近顶壁处设有上筛板一(5-2)、靠近底壁处设有下筛板一(5-1),所述石墨化反应器(7)的顶壁上设有挥发分出口、底壁上设有载流气进口,所述石墨化反应器(7)的侧壁上设有进出料口一(9),所述进出料口一(9)位于所述下筛板一(5-1)的上方;

所述碳纳米管生成模块(1A)包括重整反应器(4),所述重整反应器(4)内靠近顶壁处设有上筛板二(3-2)、靠近底壁处设有下筛板二(3-1),所述重整反应器(4)的顶壁上设有废气出口(1)、底壁上设有挥发分进口及水蒸气进口,所述重整反应器(4)的侧壁上设有进出料口二(10),所述进出料口二(10)位于所述下筛板二(3-1)的上方;

所述挥发分出口与所述挥发分进口通过中间管道(8)连通,所述废气出口(1)处设有排气阀门,所述载流气进口与载流气输入管道(6)连通,所述水蒸气进口与水蒸气输入管道连通,所述进出料口一(9)及所述进出料口二(10)处分别设有可启闭的门体,所述石墨化反应器(7)及重整反应器(4)内分别设有电热升温组件。

2.根据权利要求1所述的一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的系统,其特征在于,所述中间管道(8)上设有向所述重整反应器(4)单向导通的单向阀。

3.根据权利要求1所述的一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的系统,其特征在于,所述载流气输入管道(6)与氮气钢瓶或其他惰性气体钢瓶连通。

4.根据权利要求1所述的一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的系统,其特征在于,所述水蒸气输入管道(2)与锅炉汽包的蒸气出口连通。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的系统,其特征在于,所述电热升温组件包括电热丝或电热板且所述电热丝或电热板靠近所述下筛板一(5-1)及下筛板二(3-1)设置。

6.一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的方法,其特征在于,利用权利要求1至5任一项所述的系统进行生产,包括如下步骤:

S1.将煤粉和催化剂一按照5-20:1的质量比例充分混合得反应原料(12),反应原料(12)由进出料口一(9)加入至所述石墨化反应器(7)内,同时由进出料口二(10)向所述重整反应器(4)中加入催化剂二(11),煤粉和催化剂二的质量比为5-20:1;

S2.关闭所述进出料口一(9)及进出料口二(10)处的门体,由载流气进口向所述石墨化反应器(7)通入载流气,排出石墨化反应器(7)及重整反应器(4)内的空气,继续通载流气,分别启动石墨化反应器(7)及重整反应器(4)内的电热升温组件,当石墨化反应器(7)升温至900℃时,重整反应器(4)的温度控制为550-900℃,此时关闭废气出口(1)并由水蒸气进口向所述重整反应器(4)中通入水蒸气,10-15min后停止通入水蒸气,同时停止通入载流气,通入的水蒸气的总质量为煤粉质量的5-30%;

S3.所述石墨化反应器(7)中从其温度升至900℃时开始,维持其内温度为900-1600℃,反应1-3h,在此期 间内重整反应器(4)内的温度控制为550-900℃,从通入水蒸气开始,重整反应持续1-3h,反应结束后降至常温,然后打开废气出口(1)处的排气阀门进行排气,经进出料口一(9)及进出料口二(10)取出下筛板一(5-1)上的产物及下筛板二(3-1)上的产物,经纯化后分别得到煤基石墨及碳纳米管。

7.根据权利要求6所述的一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的方法,其特征在于,煤粉、催化剂一及催化剂二(11)在加入前均经过研磨及干燥处理,煤粉、催化剂一及催化剂二(11)研磨后的粒径为20-100目。

8.根据权利要求6所述的一种二段式共同生产煤基石墨及碳纳米管的方法,其特征在于,催化剂一为Fe、Ni、Mn、Mg、Zn、Ca、W、Cu和B的单质、氧化物及氯化物中的一种或多种的混合。

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