[发明专利]邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂及其制备方法与用途

权利要求书

1.一种邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂，其特征在于该萃取剂的结构通式如下：

式中R为正辛基、正丁基或异丁基。

2.权利要求1所述邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)在搅拌条件下，将氧化剂I加入溶剂I或由溶剂I和水组成的复合溶剂中，加热升温至回流，然后滴加溶有2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲的溶液，滴加完毕后，反应至少3.0h，之后趁热过滤，所得滤液放置冷却至有固体析出，再对滤液进行过滤得到红棕色絮状固体，即2,9-二甲醛-1,10-邻二氮杂菲；所述氧化剂I与2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲的摩尔比＝(2.0～2.2):1；所述2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲质量与溶剂I的体积比≤1:24；所述复合溶剂中水体积与氧化剂I的质量比＝(1.51～1.89):1；

(2)在搅拌条件下，将2,9-二甲醛-1,10-邻二氮杂菲加入到氧化剂II中，加热升温至回流反应至少3.0h，然后向所得反应液加入冰水至有固体析出，过滤即得淡黄色粉末状2,9-二羧酸-1,10-邻二氮杂菲，所述2,9-二甲醛-1,10-邻二氮杂菲质量与氧化剂II的体积比＝(4.33～7.50):100；

(3)在搅拌条件下，先将2,9-二羧酸-1,10-邻二氮杂菲加入醇类物质中，再向其中滴加质量浓度为70～80％的硫酸，滴加完毕后加热升温至回流反应10～12h，冷却至室温后依次进行旋蒸、纯化得到2,9-二羧酸酯-1,10-邻二氮杂菲；所述2,9-二羧酸-1,10-邻二氮杂菲质量与醇类物质的体积比＝1:(18～39)；所述2,9-二羧酸-1,10-邻二氮杂菲质量与浓硫酸的体积比＝1:(2.6～3.4)；

(4)在搅拌条件下，将甲基酮和强碱依次加入到溶剂II中，反应0.25～0.50h后，再向其中加入2,9-二羧酸酯-1,10-邻二氮杂菲，加热升温至回流反应至少8.0h，冷却至室温后旋蒸、淬灭得到得结构式(11)所示中间产物；所述2,9-二羧酸酯-1,10-邻二氮杂菲、强碱与甲基酮的摩尔比＝1:(2.0～2.4):(2.0～2.2)；所述甲基酮与溶剂II的体积比≤1:12.5；

(5)在搅拌条件下，将所得中间产物和质量浓度为70～80％的水合肼水溶液加入到溶剂III中，加热升温至回流下反应3.0～5.0h，放置冷却至有固体析出，再对反应液进行过滤、洗涤、重结晶，即得到结构式为(12)的最终产物邻菲罗啉衍生的双吡唑固体；所述中间产物质量与水合肼的体积比＝1:(1.7～2.0)；所述水合肼与溶剂III的体积比＝1:(3.0～5.5)。

3.根据权利要求2所述邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，氧化剂I为高锰酸钾、二氧化硒或重铬酸钾中的任一种；溶剂I为1,4-二氧六环、二氯甲烷或四氢呋喃中的任一种。

4.根据权利要求2或3所述邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，氧化剂II为浓硝酸、浓硫酸或双氧水中的任一种。

5.根据权利要求2或3所述邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂的制备方法，征在于所述步骤(3)中，醇类物质为其特甲醇、乙醇或丙醇中的任一种。

6.根据权利要求2或3所述邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中，甲基酮为甲基辛基甲酮、甲基丁基甲酮或甲基异丁基酮中的任一种；强碱为氢化钠、乙醇钠、氢化钙、正丁基锂或钠中的任一种；溶剂II为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯或苯中的任一种。

7.根据权利要求2或3所述邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中，溶剂III为甲醇、乙醇或丙醇中的任一种。

8.权利要求1所述邻菲罗啉衍生的双吡唑萃取剂的用途是用于Ans/Lns的分离。