[发明专利]一种沥青基碳纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种沥青基碳纤维的制备方法，具体步骤为：(1)采用氧化剂氧化沥青原料制得水溶性沥青；(2)将高分子聚合物溶解在溶剂中制得高分子聚合物溶液；(3)将水溶性沥青加入到高分子聚合物溶液，经搅拌溶解和脱泡处理制得水溶性沥青纺丝液；(4)水溶性沥青纺丝液经纺丝制得初生纤维；(5)初生纤维经碳化处理制得沥青基碳纤维。本发明具有原料来源广泛、价格低廉及生产成本低等优点，制备过程中采用的纺丝溶液可纺性好，另外采用湿法纺丝制备沥青基碳纤维，有利于提高纺丝过程的可控性，本发明沥青基碳纤维的制备方法可以进行大丝束生产，能够实现连续纺丝，应用前景十分可观。

技术领域

本发明涉及化学纤维制备领域，具体涉及一种沥青基碳纤维的制备方法。

背景技术

沥青基碳纤维是由日本群马大学的大谷杉郎在1965年研制成功的，并由日本吴羽公司实现产业化。其原料来源丰富、价格低廉、碳收率高对中间相沥青基碳纤维的制备具有很大意义。另外，沥青基碳纤维的晶体结构具有沿纤维轴高度择优取向的特点，因而具有高模量和高导热的优点。目前世界上商业产品热导率最好的碳纤维是中间相沥青基碳纤维，其轴向导热率高达1000W/m·k。虽然我国对沥青基碳纤维的研制已有40年的历史，但是目前国内仅有一条年产200多吨的通用级沥青基碳纤维生产线。国内沥青基碳纤维市场严重供应不足，碳纤维总体生产能力不够等严重制约了我国经济科学的发展，因此，对沥青基碳纤维的研究开发工作具有非常重要的意义。

沥青基碳纤维的制备过程主要包括：沥青原料的调制改性、熔融纺丝、预氧化、碳化以及石墨化处理等过程。高性能沥青碳纤维的制备，首先需要优异的沥青原料，制备沥青的方法很多，包括热致改性、溶致改性、加氢和催化改性等，通过上述方法可使其具有较低的灰分、较少的杂原子以及合适的软化点，从而在一定的条件下进行熔融纺丝。沥青是热塑性物质，较高温度下会软化和熔融，所以在碳化之前需要稳定化处理，即一定的温度条件下在空气中发生氧化、脱氢、交联和环化等反应，转变为热固性物质，能够在进一步加热处理过程中保持其纤维形态。碳化是稳定化纤维在氮气气氛中更高温度下，使纤维内部进一步发生交联、环化、缩聚和芳构化等反应，形成类石墨乱层结构，使其具有较高的力学性能。

目前沥青基碳纤维只能够通过熔融纺丝的方法制备得到，目前制备沥青基碳纤维主要存在以下问题：(1)可纺性的沥青的调制困难费用高；(2)沥青基碳纤维脆性比较大并丝困难，无法进行大丝束生产；(3)熔融纺丝过程中温度较高会使沥青混合物中的小分子挥发逸出，容易产生孔洞和缺陷，影响纤维纺丝过程的连续性；(4)熔融纺丝制备的沥青基碳纤维结构比较致密，预氧化时氧的扩散比较困难导致氧化不均匀从而产生皮芯结构。

因此，研究一种原料来源广泛、价格低廉、生产成本低、可纺性能佳、能够实现连续纺丝且能适用于工业生产和应用的沥青基碳纤维的制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术采用熔融纺丝法制备沥青基碳纤维存在的不足，提供一种沥青基碳纤维的制备方法，该方法能够由水溶性的可纺沥青制备出碳纤维，降低了沥青基碳纤维的生产成本，同时该方法具有生产效率高、工艺简单、纺丝性能好、可以进行大丝束生产并实现连续纺丝以及操作过程容易控制等优点。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种沥青基碳纤维的制备方法，将由水溶性沥青纺丝液纺丝制得的初生纤维进行碳化处理制得沥青基碳纤维，本发明由于制得的初生纤维的表面官能团分布比较均匀不用进行预氧化可直接碳化处理制得沥青基碳纤维，是一种全新的制备沥青基碳纤维的方法，在一定程度上避免了皮芯结构的产生；所述水溶性沥青纺丝液主要由水溶性沥青、高分子聚合物和溶剂组成，其中高分子聚合物能够改善水溶性沥青的可纺性，溶剂能够同时溶解水溶性沥青和高分子聚合物形成均一的纺丝液。

作为优选的技术方案：

如上所述的沥青基碳纤维的制备方法，具体步骤如下：