[发明专利]一种以Co9S8/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及超级电容器的制备领域，具体的涉及一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法。

背景技术：

超级电容器，又名电化学电容器，是一种主要依靠双电层和氧化还原赝电容电荷储存电能的新型储能装置。与传统的化学电源不同，超级电容器是一种介于传统电容器与电池之间的电源，具有功率密度高、充放电时间短、循环寿命长、工作温度范围宽等优势。因此，可以广泛应用于辅助峰值功率、备用电源、存储再生能量、替代电源等不同的应用场景，在工业控制、电力、交通运输、智能仪表、消费型电子产品、国防、通信、新能源汽车等众多领域有着巨大的应用价值和市场潜力。

超级电容器通常包含双电极、电解质、集流体、隔离物四个部件。其中，电极材料是关键，它决定着电容器的主要性能参数。作为超级电容器的电极材料，不仅要求有高的比容量，而且应具备较低的内电阻，以满足大电流快速充放电的要求。同时，电极材料必须容易在电极/电解质界面上形成双电层电容或法拉第赝电容，并具有适当的化学、力学稳定性和良好的电子、离子导电性。常用的电极材料有碳基材料电极、导电聚合物电极和金属氧化物电极。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，该超级电容器能量密度大，循环稳定性好，制备工艺简单，成本低。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将钴盐、BTC加入到溶剂中搅拌至固体溶解，制得混合溶液；并将混合溶液转移至反应釜中，密封置于电热干燥箱中反应；反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心，离心得到的沉淀用去离子水离心清洗2-3次，干燥，制得Co₃(BTC)₂·DMF前驱体；

(2)将上述制得的Co₃(BTC)₂·DMF前驱体置于烧结用坩埚中，并将烧结用坩埚放入到马弗炉内，惰性气体保护下，220-350℃下预烧结处理1-6h，处理结束后，随炉冷却至室温，制得预碳化的Co₃(BTC)₂·DMF；

(3)将上述制得的预碳化的Co₃(BTC)₂·DMF和硫粉研磨混合均匀，并将制得的混合粉末放入到烧结用坩埚内，将烧结用坩埚置于气氛炉内，氮气气体保护下450-850℃下处理1-6h，处理结束后冷却至室温，制得Co₉S₈/C复合材料；

(4)将上述制得的Co₉S₈/C复合材料与粘结剂混合涂覆于集电极材料表面上，干燥，辊压，制得正极片；将多孔碳材料与粘结剂混合涂覆于集电极材料表面，真空干燥辊压制得负极片；

(5)将正极片、经离子液体浸泡的隔膜、负极片层叠组装，然后包覆壳体，制得超级电容器。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中的一种。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述钴盐、BTC的摩尔比为(1-3)：2。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述反应的温度为80-150℃，所述反应的时间为5-18h。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述预烧结处理的具体条件为，首先向马弗炉内通入氮气0.5h除去气氛炉中的氧气，然后以10℃/min的升温速率升温至300℃，氮气保护下处理5h。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述预碳化的Co₃(BTC)₂·DM和硫粉的质量比为(10-1)：1。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述处理的具体条件为：首先向气氛炉中通入0.5h的氮气，然后以5℃/min的升温速率升温至650℃，处理5h。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述溶剂为DMF、水和乙醇的混合。

作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述粘结剂为聚四氟乙烯。

作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述离子液体为1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐。