[发明专利]一种以Co9S8/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法

权利要求书

1.一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将钴盐、BTC加入到溶剂中搅拌至固体溶解，制得混合溶液；并将混合溶液转移至反应釜中，密封置于电热干燥箱中反应；反应结束后冷却至室温，并将反应产物离心，离心得到的沉淀用去离子水离心清洗2-3次，干燥，制得Co₃(BTC)₂·DMF前驱体；

(2)将上述制得的Co₃(BTC)₂·DMF前驱体置于烧结用坩埚中，并将烧结用坩埚放入到马弗炉内，惰性气体保护下，220-350℃下预烧结处理1-6h，处理结束后，随炉冷却至室温，制得预碳化的Co₃(BTC)₂·DMF；

(3)将上述制得的预碳化的Co₃(BTC)₂·DMF和硫粉研磨混合均匀，并将制得的混合粉末放入到烧结用坩埚内，将烧结用坩埚置于气氛炉内，氮气气体保护下450-850℃下处理1-6h，处理结束后冷却至室温，制得Co₉S₈/C复合材料；

(4)将上述制得的Co₉S₈/C复合材料与粘结剂混合涂覆于集电极材料表面上，干燥，辊压，制得正极片；将多孔碳材料与粘结剂混合涂覆于集电极材料表面，真空干燥辊压制得负极片；

(5)将正极片、经离子液体浸泡的隔膜、负极片层叠组装，然后包覆壳体，制得超级电容器。

2.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中的一种。

3.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钴盐、BTC的摩尔比为(1-3)：2。

4.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为80-150℃，所述反应的时间为5-18h。

5.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述预烧结处理的具体条件为，首先向马弗炉内通入氮气0.5h除去气氛炉中的氧气，然后以10℃/min的升温速率升温至300℃，氮气保护下处理5h。

6.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述预碳化的Co₃(BTC)₂·DM和硫粉的质量比为(10-1)：1。

7.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述处理的具体条件为：首先向气氛炉中通入0.5h的氮气，然后以5℃/min的升温速率升温至650℃，处理5h。

8.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂为DMF、水和乙醇的混合。

9.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述粘结剂为聚四氟乙烯。

10.如权利要求1所述的一种以Co₉S₈/C复合材料为电极的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述离子液体为1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐。