[发明专利]一种Ba-Al-Mn-O蓝色无机颜料的制备方法有效
| 申请号： | 201711077265.1 | 申请日： | 2017-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN107777727B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 蒋朋;雷红红;周运成 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学 |
| 主分类号： | C01G45/12 | 分类号： | C01G45/12 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 张仲波 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ba al mn 蓝色 无机 颜料 制备 方法 | ||
1.一种Ba-Al-Mn-O蓝色无机颜料的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法制备蓝色颜料，颜料成分为Ba7Al2-xMnxO10、Ba3Al2-xMnxO6、Ba4Al2-xMnxO7、BaAl2-xMnxO4、Ba2Al2-xMnxO5、Ba17Al13-xMnxO7中的任一种，其中，溶胶凝胶法的具体制备步骤为：
①以Ba(CH3COO)2钡源、Al(NO3)3·9H2O为铝源、Mn(CH3COO)2·4H2O为锰源，加入络合剂，其中络合剂与金属阳离子的摩尔比为1.5-3；将原料按照一定的比例称取后分别溶解在去离子水中，超声1-5min至完全溶解后将其倒入烧杯混合；
②将盛有混合溶液的烧杯置于油浴锅中加热搅拌，油浴锅温度为80-110℃，搅拌速度为100-300r/min，至溶液形成稳定透明的溶胶；
③将透明溶胶放置于烘箱中烘干，温度为150-180℃，时间为10-14h，形成干凝胶；
④将干凝胶磨成粉后在高温炉进行预烧，温度为600-900℃，保温0.5-2h，形成前驱体；
⑤将前驱体在研钵中磨匀后倒入刚玉坩埚，于高温炉中在1000-1300℃下烧结2-12小时，等高温炉降至室温后取出即得到目标的蓝色颜料。
2.一种Ba-Al-Mn-O蓝色无机颜料的制备方法，其特征在于采用共沉淀法制备蓝色颜料；颜料成分为Ba7Al2-xMnxO10、Ba3Al2-xMnxO6、Ba4Al2-xMnxO7、BaAl2-xMnxO4、Ba2Al2-xMnxO5、Ba17Al13-xMnxO7中的任一种，其中，共沉淀法的制备步骤包括：
①以Ba(CH3COO)2为钡源、Al(NO3)3·9H2O为铝源、Mn(CH3COO)2·4H2O为锰源，加入沉淀剂，其中沉淀剂与对应阳离子的摩尔比应超量10％-100％；将原料按一定比例称量后，分别溶于去离子水中，超声至溶解完全后混合倒入锥形瓶，置于磁力搅拌器之上搅拌，转速350-550r/min；
②将沉淀剂混合后溶于去离子水中，超声至溶解完全，然后将沉淀剂溶液用恒压分液漏斗以1-3ml/min的速度滴入锥形瓶；
③将锥形瓶中的溶液进行离心洗涤，得到白色沉淀；离心时离心机的转速为4500-6500r/min，每次离心4-6min，以水为溶剂洗涤4-7次至溶液PH为中性后，再以酒精为溶剂洗涤1-3次；
④将洗涤后的沉淀与溶液一起倒入烧杯，置于烘箱中烘干，得到干的白色前驱体；
⑤将白色前驱体磨粉后倒入刚玉坩埚，在高温炉中进行高温烧结，烧结温度为1000-1300℃，烧结时间为2-12h；待高温炉降温后取出样品研磨，即得到蓝色颜料。
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