[发明专利]结晶紫分子印迹微球的合成方法及应用

说明书

本发明公开了一种结晶紫分子印迹微球的合成方法及应用。本发明以结晶紫为模板分子，在乙腈溶剂条件下，以MAA为功能单体，EGDMA或DVB为交联剂，在引发剂作用下，经恒温水浴振荡沉淀聚合法聚合反应，合成得到结晶紫分子印迹聚合物，所述分子印迹微球可有效地吸附结晶紫并具有良好的专一识别性，通过对模板分子的识别与吸附，达到更好的分离富集效果。本发明在整体合成步骤的设计基础上，进一步总结优选的交联剂、搅拌方式、模板分子、功能单体、交联剂、溶剂用量的比例对微球性能的影响，聚合物的吸附容量高达39.12μmol/g，印迹因子为3.17，表明合成制得的聚合物对目标分子具有良好的识别吸附能力，具有优异的应用前景。

技术领域

本发明涉及分子印迹微球的制备技术领域，更具体地，涉及一种结晶紫分子印迹微球的合成方法及应用。

背景技术

结晶紫是一种绿色带有金属光泽结晶或深绿色结晶性粉末的三苯甲烷类碱性染料，广泛应用于工业染色、临床消毒、杀菌、水产养殖业的杀菌剂、驱虫药。研究表明，结晶紫进入人或动物机体后，可通过生物转化，还原代谢成脂溶性的隐性结晶紫(LCV)，具有高毒性、高残留和致癌、致突变等副作用，可能通过食物链对人类造成危害，严重影响水产品的食用安全性。现已被许多国家明令禁止用于食用水产品消毒。但由于结晶紫的杀菌效果好、价格低廉，目前仍有不法商户还在使用。研究结晶紫特异性吸附材料对食品安全及检测具有重要的意义。

目前水产品中结晶紫残留量的检测方法主要有:高效液相色谱法、液质联用法和分光光度法，所述方法的样品前处理过程繁琐时间长，难以得到技术性的推广。固相萃取技术的推广解决了上述的问题，但传统的固相萃取剂对分析物的选择性不够理想，分子印迹固相萃取技术由于对模板分子具有特异性吸附的作用，可大大提高萃取效率，减少样品前处理时间，材料能反复使用，为结晶紫的分离与检测提供了更高效快速的前处理技术。

目前没有相关结晶紫分子印迹聚合物的相关技术报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有结晶紫检测分析技术不足，尤其是适用于结晶紫检测分析的分子印迹物技术不足，提供一种结晶紫分子印迹微球的合成方法。

本发明另一要解决的技术问题是提供所述分子印迹微球的应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种结晶紫分子印迹微球的合成方法，以结晶紫为模板分子，在乙腈溶剂条件下，以α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)或二乙烯苯(DVB)为交联剂，在引发剂作用下，经恒温水浴振荡沉淀聚合法聚合反应，合成得到结晶紫分子印迹聚合物(微球)。所述分子印迹微球对目标分子具有良好的吸附能力。

优选地，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。

优选地，所述模板分子的浓度为4.167mmol/L。

优选地，所述结晶紫：功能单体:交联剂的摩尔比＝1:4:20。在此比例条件下，得到的印迹聚合物对目标分子具有最大的吸附能力。

优选地，所述引发剂为2’2-偶氮二异丁腈(AIBN)。

优选地，所述恒温水浴的温度为60℃。

进一步地，本发明所述合成方法包括以下步骤：

S1.称取模板分子结晶紫和功能单体MAA溶解于溶剂中，预聚合；

S2.预聚合结束后加入交联剂和引发剂，通N₂脱氧，密封后于60℃恒温水浴中聚合反应；

S2.步骤S2所得反应产物冷却至室温，离心干燥得聚合物，用甲醇和乙酸混合溶剂经索式提取法洗掉印迹分子及未反应的物质，直至洗脱液中检测不到印迹分子，再用甲醇洗去过量的乙酸，干燥，即得到结晶紫印迹聚合物(MIPs)。