[发明专利]纳米氧化镍的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种纳米氧化镍的制备方法。

背景技术

工业制氢的主要方法有电解水制氢、矿物燃料制氢和氨分解制氢。电解水制氢电耗较高，占总成本的80％；矿物燃料制氢在化工生产中应用较普遍，但产生的COx，极易引起催化剂中毒和环境污染，成本也较大。氨不易燃烧、毒性较小，是一种清洁的高能量氢载体。

氨分解制氢技术由于成本低、设备操作简单、占地面积小、制氢纯度高、存储方便、无CO污染等优点，在新能源及环境保护等方面具有广阔的应用前景和较好的经济效益。在氨分解制氢技术中，催化剂起着至关重要的作用，目前研究较多的主要有铁系、钌系、镍系催化剂及各种复合催化剂，对氧化物催化剂的研究不多。

有学者以Mg-X(X=Al，La，Ce)混合氧化物为催化剂，在500摄氏度下氨转化率最高可达82.7%。

也有学者以澳大利亚褐铁矿矿石(含90％重量的α-FeOOH)为原料制得尺寸小于250微米、比表面积为20 m²/g的催化剂，在750摄氏度下氨转化率可达70％。

单一氧化镍催化剂用于氨分解反应，因成本低、催化活性良好，日益引起人们的关注。但是普遍存在制备工艺复杂，催化效率有限的缺陷。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种纳米氧化镍的制备方法。

纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用氨水溶液控制混合溶液的pH为9-10，搅拌30-60min，得到溶液A；

（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100-120℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；

（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后干燥，得到前体；

（4）控制氮气流速20 mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至400-900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5-9h。

优选地，步骤（1）中碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50。

优选地，步骤（1）中，氨水溶液的质量浓度为20%。

优选地，步骤（3）中，干燥的条件为在70-85℃下干燥7h。

优选地，将温度升温至700℃。

优选地，步骤（4）中，在马弗炉内煅烧7h。

本发明的优点：

本发明采用水热沉淀法，制备得到了多孔纳米氧化镍，比表面积和孔体积高，比表面积和孔体积分别为62.2 m²/g、0.1 12 m³/g，具有良好的催化活性。

具体实施方式

实施例1

纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的pH为9，搅拌30min，得到溶液A；其中，碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50；

（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；

（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后在70℃下干燥7h，得到前体；

（4）控制氮气流速20 mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至400℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5h。

实施例2

纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的pH为10，搅拌60min，得到溶液A；其中，碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50；

（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在120℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；

（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后在85℃下干燥7h，得到前体；

（4）控制氮气流速20 mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧9h。

实施例3

纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：