[发明专利]一种单分散复合微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合微球的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种单分散复合微球的制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

用原位聚合法制备聚合物包覆无机物微粒子形成复合微球，是一种制备无机-有机纳米复合材料的新技术，由于其特有的制备技术优势而引起了国内外研究者的极大关注和兴趣。其中，制备以无机粒子为核，聚合物为壳的复合微球的方法尤其是这样。其主要制备技术主要有乳液聚合法、悬浮聚合法、界面聚合法以及凝聚相分离法等。

但是这些方法自身都存在一些固有的缺陷。如，反应过程条件苛刻和微球多分散性宽等。而用近年来发展起来的分散聚合来制备核壳型复合微球则不存在这些弊病。有文献报道，用聚合物对无机颗粒的包覆大都采用乳液聚合和悬浮聚合。比如，先合成二氧化硅颗粒的乙醇溶液，再对其进行表面改性，然后利用分散聚合实现了聚苯乙烯对二氧化硅颗粒的包覆。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中的问题，提供一种单分散复合微球的制备方法，实现了聚合物聚苯乙烯包覆无机微粒制备单分散复合微球的工艺过程。

为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：

一种单分散复合微球的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、于一容器中加入由乙醇-水组成的混合溶剂，然后加入纳米气相法二氧化硅，充分搅拌混合均匀；将上述混合物于超声发生器中进一步混合；

B、将步骤A中经过超声混合的混合物加入到一带有电动搅拌器、冷凝管、加料口和氮气通入管的四口圆底烧瓶中；开动搅拌，并将转速调至80-100转/分钟；不断通入氮气的条件下，开始滴加预先配制好的由苯乙烯、丙烯腈、二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰组成的反应溶液；

C、将反应体系温度升至75-80℃；继续滴加反应溶液，并在2-3h内滴加毕；将反应体系温度升至80-85℃，保温2-3h；升温至90-95℃，保温2-3h；

D、将反应体系温度降至室温，倒出反应产物；离心沉降得到复合微球，多次洗涤，真空干燥、包装。

本发明在步骤A中，所述乙醇和水的体积比为5-10:8-10。

本发明在步骤B中，所述苯乙烯、丙烯腈、二乙烯基苯和过氧化二苯甲酰的体积比为40-50:5-10:5-10:1-3。

本发明在步骤C中，所述将反应体系温度升至75-80℃是指在0.5-1h内升至75-80℃。

本发明在步骤C中，所述将反应体系温度升至80-85℃是指在0.5-2h内升至80-85℃。

本发明带来的有益技术效果：

本发明以醇-水混合物作为极性分散介质，用二氧化硅纳米粉体放在分散聚合体系中，实现了聚合物聚苯乙烯包覆无机微粒制备单分散复合微球的工艺过程。

具体实施方式

实施例1

一种单分散复合微球的制备方法，包括以下工艺步骤：

A、于一容器中加入由乙醇-水组成的混合溶剂，然后加入纳米气相法二氧化硅，充分搅拌混合均匀；将上述混合物于超声发生器中进一步混合；

B、将步骤A中经过超声混合的混合物加入到一带有电动搅拌器、冷凝管、加料口和氮气通入管的四口圆底烧瓶中；开动搅拌，并将转速调至80转/分钟；不断通入氮气的条件下，开始滴加预先配制好的由苯乙烯、丙烯腈、二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰组成的反应溶液；

C、将反应体系温度升至75℃；继续滴加反应溶液，并在2h内滴加毕；将反应体系温度升至80℃，保温2h；升温至90℃，保温2h；

D、将反应体系温度降至室温，倒出反应产物；离心沉降得到复合微球，多次洗涤，真空干燥、包装。

实施例2

一种单分散复合微球的制备方法，包括以下工艺步骤：

A、于一容器中加入由乙醇-水组成的混合溶剂，然后加入纳米气相法二氧化硅，充分搅拌混合均匀；将上述混合物于超声发生器中进一步混合；

B、将步骤A中经过超声混合的混合物加入到一带有电动搅拌器、冷凝管、加料口和氮气通入管的四口圆底烧瓶中；开动搅拌，并将转速调至100转/分钟；不断通入氮气的条件下，开始滴加预先配制好的由苯乙烯、丙烯腈、二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰组成的反应溶液；

C、将反应体系温度升至80℃；继续滴加反应溶液，并在3h内滴加毕；将反应体系温度升至85℃，保温3h；升温至95℃，保温3h；

D、将反应体系温度降至室温，倒出反应产物；离心沉降得到复合微球，多次洗涤，真空干燥、包装。

实施例3