[发明专利]一种在高温高压下制备一磷化一铁FeP的方法

说明书

本发明公开了一种在高温高压下制备一磷化一铁的方法，它包括：使用分析纯的铁纳米粉和红磷粉末作为起始原料；将其按照摩尔比1：1在玛瑙研钵中使用酒精充分研磨混合；使用压片机将研磨后的混合粉末压成圆柱形样品；将氮化硼陶瓷棒加工成圆管，置于烘箱烘干；将圆柱形样品放入氮化硼圆管中，使用氮化硼陶瓷片将其上下密封后整体置于六面顶大压机进行高温高压反应；将反应后的样品取出，清除样品外部的氮化硼，即可得到纯的一磷化一铁块状样品；解决了现有技术中，反应变量不易控制、腐蚀石英管、反应时间长、产品纯度低、结晶度低，产品为粉末无法后期加工等技术问题。

技术领域

本发明属于功能材料合成领域，尤其涉及一种在高温高压下制备一磷化一铁FeP的方法。

背景技术

在工业上，一磷化一铁FeP又称磷化铁、磷铁，是磷化工的副产物，广泛应用于冶金、冶炼、化工行业。超细磷铁粉具有导电、重防腐、抗海洋生物吸附、环保等特性，是油漆、涂料行业的新科技产品，特别是在替代锌粉上，有着环保、保护电焊工人健康、价格低、耐重腐蚀的优势。已广泛用于环氧富锌底漆、导电涂料，填料等，适应任何油漆涂料做防锈防腐颜料。同时，一磷化一铁也可以作为锂离子电池负极材料，是研发新型锂离子电池的重要原料和研究对象；一磷化一铁也是一种具有提高析氢反应效率的添加剂，是高性能析氢反应材料领域正在深入研究的对象。

目前市场上存在的工业级的磷铁粉主要由一磷化一铁FeP、一磷化二铁Fe₂P、一硅化一铁FeSi的混合物组成。相比较，纯的一磷化一铁产品只能由实验室人工合成获得，用于研究其单一相的电阻率、磁化率等重要性质。目前已经报道的实验室合成一磷化一铁的方法主要以石英管真空法为主：用铁和红磷按照摩尔比1：1封入抽真空后的石英管中，加热灼烧至1000℃，得到最终产物一磷化一铁。尽管石英管真空法能够获得一磷化一铁，但仍然存在以下缺点：由于常压下红磷在加热到400℃左右就会升华挥发，导致名义配比的红磷量损失，使得整个反应的磷含量难以控制，导致获得的一磷化一铁样品成分不纯；在高温条件下，挥发的磷蒸汽会与石英管发生反应，腐蚀密封的石英管，在很长的烧结过程中可能导致实验失败，且该方法得到的产品为粉末状，无法进行后期加工来满足一些性能的检测，如导电性能等，且得到的产品结晶度很差，无法满足拉曼散射等光谱测试对样品结晶度的要求。因此，我们必须探索新的一磷化一铁合成方法来改进目前合成方法中存在的不足。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：一种在高温高压下制备一磷化一铁FeP的方法，以解决现有技术操作过程复杂、加速实验设备老化、反应时间长、获得的一磷化一铁产品纯度低、洁净度低、为粉末状，后期加工困难等技术问题。

本发明的技术方案是：一种在高温高压下制备一磷化一铁FeP的方法，它包括：

步骤1：使用分析纯的还原铁粉和红磷粉末作为起始原料；

步骤2：将铁纳米粉和红磷粉末按摩尔比1：1比例混合，放在研钵里，加入酒精，然后研磨直至液体全部挥发；

步骤3：使用压片机将研磨后的混合粉末放置到圆形模具中压片，得到圆柱形样品；

步骤4：将氮化硼BN陶瓷棒加工成圆管，置于烘箱中烘干；

步骤5：将步骤3中预压成型的样品放入步骤4中的氮化硼圆管中，使用氮化硼陶瓷片将其上下密封；

步骤6：将步骤5所制得圆柱体样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤7：将反应后的样品取出，清除样品外部的氮化硼套子，即可得到纯的一磷化一铁块状样品。

步骤5所述的具体制备方法为：将氮化硼陶瓷棒利用车床加工成长度10mm，外径10mm，内径6mm的圆管，作为包裹样品的套管，然后将步骤3所得的圆柱形样品放入其中，使用氮化硼陶瓷片将其上下密封。

步骤6所述的高压合成组装块中的方法包括：