[发明专利]一种(001)取向的纳米片自组装三维VS2微米棒及其制备方法

说明书

一种(001)取向的纳米片自组装三维VS₂微米棒的制备方法，将偏钒酸钠和硫代乙酰胺同时加入到无水乙醇中得溶液A；将溶液A倒入反应内衬后密封，在均相反应仪中水热反应后自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经水和醇交替清洗后收集产物烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS₂微米棒。微米棒的中心为大的VS₂纳米片以辐射状的形式相互插层在一起，微米棒的边缘由小的鳞片状VS₂纳米片构成且这些纳米片为单晶结构且沿(001)晶面取向生长，微米棒的直径为2～15um，纳米片的厚度为5～20nm。本发明采用一步低温溶剂热法合成了高纯度的三维自组装VS₂，这种方法反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件。

技术领域

本发明涉及一种三维自组装VS₂及其制备方法，具体涉及一种(001)取向的纳米片自组装三维VS₂微米棒及其制备方法。

背景技术

过渡金属二硫化物如MoS₂、WS₂和VS₂等的层状结构较大的层间空间，使它们成为了一种非常有前景的钠离子电池负极材料。尽管近来的研究已经表明 MoS₂和WS₂能够展现出优异的储钠性能，但是由半导体性引起的差的电子传输限制了它们的进一步发展。作为过渡金属二硫化物家族中的一个典型成员，拥有优异导电性的金属态VS₂在循环过程中将展现出优异的电子传输性能。同时，VS₂层与层之间的空间距离为能够为钠离子的嵌入提供充足的空间，并且层与层之间弱的范德华力连接有助于钠离子/电子在层间快速传输而不引起严重的结构破坏。此外，相关研究也表明层状VS₂具有高理论容量，大的表面活性，低的离子扩散阻力和低的开路电压。这些特性使VS₂成为了一种非常有应用有前景的钠离子负极材料。然而，低维VS₂在循环过程中将出现大的体积膨胀/收缩，进而将引起粉化，最终大大降低其电化学性能。目前，缓解体积膨胀继而改善 VS₂电化学性能的主要方法是与石墨烯、碳纳米管及有机高分子等材料复合。然而，这些材料对VS₂体积膨胀的抑制仅仅出现在接触点的方向上，导致了并不显著的电化学性能改善。目前VS₂的制备方法主要为水热法和煅烧法，钒源主要为原钒酸钠和偏钒酸铵等，形貌主要为纳米花状(吴长征,孙旭,谢毅.一种制备二硫化钒纳米粉体的方法:CN,CN102010004A[P].2011.)，且大都以复合材料的形式出现(钟绵增,汤欣平,李树深,等.一种二硫化钒/石墨烯复合材料及其制备方法:,CN105355865A[P].2016.)，此外，这些材料需要单独制备或购买，会使整个合成过程变得复杂、低效和高成本。因此，探索高效、简单和低成本的方法，来抑制VS₂的体积膨胀，并最终提升其储钠性能是非常有必要，也是非常有意义的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件的(001)取向的纳米片自组装三维VS₂微米棒及其制备方法。

为达到上述目的，本发明的制备方法为：

步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和3.0～4.0g硫代乙酰胺同时加入到45～55ml无水乙醇中，磁力搅拌得到半澄清溶液A；

步骤二：将溶液A倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在20～40r/min，于170～190℃进行水热反应23～25h；

步骤三：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经水和醇交替清洗后收集产物，并在60～80℃烘干，得到(001)取向的纳米片自组装三维VS₂微米棒。

所述步骤2)溶液A倒入反应内衬的填充比为45～55％。