[发明专利]一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，包括：

(1)将SiO₂微球分散在Tris缓冲溶液中，加入盐酸多巴胺，搅拌反应，经离心洗涤，真空干燥，得到SiO₂@PDA；其中SiO₂微球、盐酸多巴胺的用量比为0.1～0.2g：0.2～0.3g；

(2)将步骤(1)得到的SiO₂@PDA分散在无水乙醇和氨水的混合液中，搅拌反应，加入钛酸四丁酯TBOT，继续搅拌反应，经离心洗涤，真空干燥，得到SiO₂@PDA@TiO₂；其中SiO₂@PDA、无水乙醇、氨水、TBOT的用量比为0.1～0.3g：100mL：0.3mL：0.5～1.5mL；

(3)将步骤(2)得到的SiO₂@PDA@TiO₂分散在Tris缓冲溶液中，加入盐酸多巴胺，搅拌反应，经离心洗涤，真空干燥，得到SiO₂@PDA@TiO₂@PDA；其中SiO₂@PDA@TiO₂、盐酸多巴胺的用量比为0.1～0.15g：0.1～0.2g；

(4)将步骤(3)得到的SiO₂@PDA@TiO₂@PDA置于惰性气氛下煅烧，得到SiO₂@C@TiO₂@C用NaOH溶液刻蚀，经离心洗涤，真空干燥，得到空心-C@TiO₂@C；

(5)将步骤(4)得到的空心-C@TiO₂@C与升华硫按质量比1：0.1～10混合研磨均匀后，在N₂气氛下煅烧，得到多层核壳结构复合电极材料S@C@TiO₂@C。

2.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的SiO₂微球是采用法以2.5mL正硅酸乙酯TEOS、27.5mL无水乙醇、22.5mL去离子水、7.5mL质量分数为26～30％的氨水为原料，常温搅拌4～6h，经离心洗涤，真空干燥制得。

3.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌反应的工艺参数为：反应温度为40～50℃，反应时间为10～40min；加入TBOT继续搅拌反应的工艺参数为：反应温度为40～50℃，反应时间为20～24h。

4.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(3)中的Tris缓冲溶液的pH＝8～9；搅拌反应的时间均为9～12h。

5.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)和(3)中的分散均为超声分散，超声分散时间为10～40min。

6.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)、(3)和(4)中离心洗涤的工艺条件均为用去离子水、无水乙醇各洗涤3次。

7.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中惰性气氛为氩气气氛；煅烧的工艺参数为：煅烧温度为400～900℃，升温速率为2℃/min，煅烧时间为2～4h。

8.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中NaOH刻蚀的工艺条件为：用50～100mL的浓度为2～6mol/L的NaOH溶液在40～100℃条件下刻蚀4～20h。

9.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中研磨的时间为10～40min；煅烧的工艺参数为：煅烧温度为150～160℃，煅烧时间为22～26h。

10.根据权利要求1所述的一种多层核壳结构复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的多层核壳结构复合电极材料作为负载硫S的导电框架应用于锂硫电池电极材料。