[发明专利]一种2‑氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法。

背景技术

2-氯代丙酰氯的氯化反应是指一个氯取代丙酰氯中间位上的氢(反应过程如下主反应方程式所示)。现有技术反应控制温度在40-45℃，反应周期长(约6-8 天)。至反应后期为保证通氯合格(即丙酰氯含量降至1.0％以下)，通氯量提升，但是由于2-氯代丙酰氯含量逐步提升，反应逐步向副反应方向移动(反应过程如下副反应方程式所示)。这种情况下，反应过程中杂质2,2-二氯代丙酰氯含量增加(在1.8％左右)，影响产品的质量及其收率。

主反应：CH₃CH₂COCl+Cl₂ CH₃CHClCOCl+HCl

丙酰氯 氯气2-氯代丙酰氯 盐酸

副反应：CH₃CH₂COCl+2Cl₂→CH₃CCl₂COCl+2HCl

丙酰氯 氯气 2,2-二氯代丙酰氯 盐酸。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种反应过程中产生杂质少，提高产品质量与收率的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃；48～ 72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度65～ 95℃。

作为优选的技术方案，所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，包括步骤：

a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在25～35℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；

b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m³/h；

c)逐步调大通氯量控制在30～55m³/h(通氯标准取决于罐内物料多少与冷凝液回流速度)，直至通氯结束；

d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃以下；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在 60～65℃,96h以后控制温度缓慢上升，控制温度65～95℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。

作为优选的技术方案，所述b)步骤物料混合均匀。

作为优选的技术方案，所述c)步骤的通氯结束标准是反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿。

本发明对现有技术中氯化反应杂质多、收率低及反应周期长的现状，提供了一种新型的氯化反应温度控制的反应方式。这种方式采用温度梯度的控制方式：24h以内控制温度在35-40℃；24-48h控制温度在45-50℃以下；48-72h控制温度在55-60℃；72-96h控制温度在60-65℃,96h以后控制温度缓慢上升，通氯过程中禁止通氯温度大于95℃。采用这种控温方式后，反应周期缩短至4-5 天，杂质2,2-二氯代丙酰氯含量降低至1.0％以下，同时由于杂质降低，产品质量与收率提高，有效降低了产品成本。

由于采用了上述技术方案，一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h 控制温度在45～50℃；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～ 65℃,96h以后控制温度65～95℃；反应过程中产生杂质少，提高产品质量与收率，有效降低了产品成本。

具体实施方式

一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃；48～ 72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度65～ 95℃。

所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，包括步骤：

a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在25～35℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；

b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m³/h；