[发明专利]一种2‑氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法在审
| 申请号： | 201711059894.1 | 申请日： | 2017-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN107903172A | 公开（公告）日： | 2018-04-13 |
| 发明（设计）人： | 王丽曼;靳延辉;李道先;王超学;李宗园 | 申请（专利权）人： | 新华制药（寿光）有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/62 | 分类号： | C07C51/62;C07C53/50 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 262700 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯代丙酰氯 氯化 反应 温度 控制 方法 | ||
1.一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，其特征在于：所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度65～95℃。
2.如权利要求1所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，其特征在于，包括步骤：
a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在25～35℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；
b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m3/h；
c)逐步调大通氯量控制在30～55m3/h(通氯标准取决于罐内物料多少与冷凝液回流速度)，直至通氯结束；
d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃以下；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度缓慢上升，控制温度65～95℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。
3.如权利要求1所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，其特征在于：所述b)步骤物料混合均匀。
4.如权利要求1所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，其特征在于：所述c)步骤的通氯结束标准是反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿。
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