[发明专利]2;4;6-三硝基甲苯的检测方法

说明书

本发明公开了一种2,4,6‑三硝基甲苯的检测方法，首先在基片表面设置掺杂银纳米粒子的聚（双酚A）碳酸酯薄膜作为表面增强拉曼散射基底，再将L‑半胱氨酸分子接枝于基底表面，而TNT分子能与L‑半胱氨酸特异性的形成梅森海默复合物，从而实现了基底对TNT的识别与富集；最后，将带有很强拉曼活性的标记分子4‑巯基苯胺的正电荷银纳米粒子通过TNT接枝于上述复合基底上，形成Ag‑TNT‑Ag复合结构进而产生更多纳米级的间隙，利用TNT分子数量与吸附的带有标记分子的正电荷银粒子数量呈固定比例这一特性，通过测定标记分子的拉曼信号强度推算待测样品中TNT浓度。本发明在对TNT的定量检测时，准确度高，成本低廉，具有良好的特异性识别能力与表面增强拉曼效应。

技术领域

本发明属于有机物检测技术领域，涉及一种2,4,6-三硝基甲苯的检测方法。

背景技术

作为目前使用最为广泛的炸药，2,4,6-三硝基甲苯（TNT）在生产和使用过程中均会产生大量含TNT的工业废水，具有难降解、毒性大、成分复杂等特点。灵敏而准确的测定废水中的TNT含量，是保证其有效处理的重要保障，目前许多常规方法如色谱、质谱等对于浓度低于10^-4 M以下的TNT废水检测存在较大局限。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种2,4,6-三硝基甲苯的检测方法。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种2,4,6-三硝基甲苯的检测方法，首先在基片表面设置掺杂银纳米粒子的聚（双酚A）碳酸酯薄膜作为表面增强拉曼散射（SERS）基底，以薄膜上负载的无数纳米银粒子为反应位点，接枝L-半胱氨酸分子；再利用L-半胱氨酸分子与TNT分子形成的梅森海默（Meisenheimer complexes）复合物对TNT进行捕获；最后通过静电吸附作用将带有标记分子4-巯基苯胺的正电荷银纳米粒子吸附到TNT分子的缺电子芳环上，利用TNT分子数量与吸附的带有标记分子的正电荷银粒子数量呈固定比例这一特性，通过测定标记分子的拉曼信号强度推算待测样品中TNT浓度。

进一步地，所述基片为玻璃基片、硅基片或铝箔基片。

进一步地，在表面增强拉曼基底中，银纳米粒子与聚（双酚A）碳酸酯的质量比为1:1000～1:39.4。

进一步地，待测TNT的检测范围是1×10^-8 M～ 1×10^-12 M，三倍信噪比下的检测限为2.05×10^-13 M。

进一步地，在SERS基底上接枝L-半胱氨酸是通过将基底浸泡于1 mM L-半胱氨酸水溶液中10~12h实现。

进一步地，对待测物2,4,6-三硝基甲苯（TNT）进行捕获是通过将接枝L-半胱氨酸后的基底浸泡于待测TNT样品中20~24h实现。

进一步地，通过静电吸附作用将带有标记分子4-巯基苯胺的正电荷银纳米粒子吸附到TNT分子的缺电子芳环上是通过将捕获TNT分子的基底浸泡在带有标记分子4-巯基苯胺的正电荷银纳米粒子溶液中浸泡12h以上实现。

更进一步地，所述带有标记分子4-巯基苯胺的正电荷银纳米粒子是通过将正电荷银纳米粒子溶液与4-巯基苯胺溶液避光混合搅拌10h以上，并确保混合后4-巯基苯胺浓度为1.0×10^-4 M，所得沉淀离心洗涤、重分散后获得，其中，正电荷银纳米粒子溶液是采用浓度为2.0×10^-3 M的硝酸银与过量的还原剂经还原反应后制得。

进一步地，所述掺杂银纳米粒子的聚（双酚A）碳酸酯薄膜SERS基底通过以下步骤实现：

（1）将聚（双酚A）碳酸酯按一定含量溶解于有机溶剂中，并且加入一定含量的硝酸银，在正高压13.0 ～15.0kv,负高压-1.5 kv条件下在基片上静电纺丝；