[发明专利]一种苯胺高温重氮化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种苯胺高温重氮化工艺。

背景技术

1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮用于生产医药品安替比林、氨基比林、安乃近的原 料，也用于染料及彩色胶片染料、农药及有机合成工业中。吡唑酮合成的起始 反应是重氮化反应，重氮化反应是指苯胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的 反应。苯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用 亚硝酸钠和盐酸使反应时生成的亚硝酸立即与苯胺反应，避免亚硝酸的分解， 重氮化反应后生成重氮盐。

现有技术的缺陷和不足：

重氮化传统工艺以苯胺、盐酸、亚硝酸钠为主要原料,经过重氮化反应,合 成重氮盐。但此工艺需要在低温下反应，一般要求0-5℃反应，条件苛刻，工业 化时需要消耗大量低温盐水，成本高，并且重氮化为放热反应，不易操作，安 全隐患大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可以在高温下反应，易操作，安全 性高的苯胺高温重氮化工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种苯胺高温重氮化工艺，采用苯胺、盐酸、亚硝酸钠、自来水为主要原 料，按照质量比苯胺：盐酸：亚硝酸钠：水＝1：(2.5～4.5)：(0.5～2.5)：(3～5), 四种原料分别经计量泵通过流量计汇合，然后以2m/s的速度通过管式反应器发 生重氮化反应,合成重氮盐。

作为优选的技术方案，所述反应温度设定为50～80℃。

作为优选的技术方案，所述管式反应器为米格管反应器。

作为优选的技术方案，所述的苯胺高温重氮化工艺，包括步骤：

1)打开各计量泵开关，开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物；

2)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管 道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳 定，终点正常；

3)反应过程要严格控制重氮化反应的温度50～80℃、pH值0.5～4.5和终 点显微蓝色；

4)终点测试；

5)经管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行下一步反应，重氮盐应 为黄色澄明液体或乳黄色液体，不得发红；

6)当一批配量苯胺用完后，应依次关闭苯胺、亚硝酸钠、盐酸流量计进料 阀，待反应管道用水洗干净后，再关闭自来水流量计进水阀，然后关闭各原料 罐底阀；

7)重氮化反应结束后，关闭流量计开关，停计量泵。

作为优选的技术方案，所述步骤4)终点测试方法是将少量淀粉—KI试液 置于测试板上加一滴饱和FeSO₄溶液，用细塑料棒沾取少量重氮盐液加入到测试 板上淀粉—KI试液中，观察颜色变为微兰即为终点已到，若太浅或无色是NaNO₂不足终点不到，过深是NaNO₂过量。

本发明针对现有技术反应温度低，条件苛刻，工业化时需要消耗大量低温 盐水，成本高，且不易操作，安全隐患大的问题。提供一种不需要严苛的低温 动力，操作简便，安全系数高的苯胺高温重氮化工艺。

由于采用了上述技术方案，一种苯胺高温重氮化工艺，采用苯胺、盐酸、 亚硝酸钠、自来水为主要原料，按照质量比苯胺：盐酸：亚硝酸钠：水＝1： (2.5～4.5)：(0.5～2.5)：(3～5),四种原料分别经计量泵通过流量计汇合，然 后以2m/s的速度通过管式反应器发生重氮化反应,合成重氮盐；过程中不需要 严苛的低温动力，操作简便，安全系数高。

具体实施方式

一种苯胺高温重氮化工艺，采用苯胺、盐酸、亚硝酸钠、自来水为主要原 料，按照质量比苯胺：盐酸：亚硝酸钠：水＝1：(2.5～4.5)：(0.5～2.5)：(3～5), 四种原料分别经计量泵通过流量计汇合，然后以2m/s的速度通过管式反应器发 生重氮化反应,合成重氮盐。

所述反应温度设定为50～80℃。

所述管式反应器为米格管反应器。

所述的苯胺高温重氮化工艺，包括步骤：

1)打开各计量泵开关，开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物；

2)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管 道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳 定，终点正常；

3)反应过程要严格控制重氮化反应的温度50～80℃、pH值0.5～4.5和终 点显微蓝色；

4)终点测试；